[发明专利]一种从粉煤灰中提取稀土元素的工艺有效
申请号: | 201711376785.2 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108149033B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 李彦恒;孙玉壮;曲学峰;王金喜;赵存良;张旭;安佳伟;石志祥 | 申请(专利权)人: | 河北工程大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00;C01B33/12 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 王朝 |
地址: | 056038 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 提取 稀土元素 工艺 | ||
1.一种从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述工艺至少包括以下步骤:
步骤1、将粉煤灰磁选,然后进行酸浸处理,浸出完成后固液分离,收集浸出液,所述酸浸处理采用浓度为1-2mol/L的盐酸,酸浸工艺的温度为:40-60℃,浸出时间为2-3h,所述粉煤灰为准格尔矿区电厂粉煤灰;
步骤2、在温度60-70℃的条件下,去除所述浸出液中的硅元素,得到富稀土元素浓缩液;
步骤3、在所述富稀土元素浓缩液中加入草酸丙酮溶液,在pH为1.5-2的条件下加热反应,过滤,得到含有稀土草酸盐和草酸钙的第一沉淀;
步骤4、将所述第一沉淀进行第一煅烧处理,得到稀土氧化物和氧化钙的第一混合物;
步骤5、将所述第一混合物进行除钙处理,收集含稀土元素的物质。
2.如权利要求1所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述步骤3中向所述富稀土元素浓缩液中加入草酸丙酮溶液,调节pH值为1.5-2,在搅拌条件下加热至70-80℃,反应1-2h,反应完毕后冷却至35-40℃,陈化25-35min,采用慢速定量滤纸过滤,得到第一沉淀。
3.如权利要求1所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述草酸丙酮溶液的浓度为300-500g/L;和/或
所述富稀土元素浓缩液与草酸丙酮溶液的体积比为3:(1-1.5);和/或
所述pH值采用氨水进行调节;和/或
所述过滤完毕后,采用草酸溶液洗涤不溶物。
4.如权利要求3所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述氨水的浓度为2-3mol/L;和/或
所述草酸溶液的浓度为10-15g/L。
5.如权利要求1-4任一项所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述步骤5中所述除钙处理的工艺为:将所述第一混合物研磨,加入蒸馏水,在80-90KHz的频率的条件下超声震荡5-10min,进行固液体分离,进行第二次煅烧处理,收集含稀土元素的物质。
6.如权利要求5所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述第二次煅烧处理的条件为:800-850℃的条件下煅烧0.5-1.5h;和/或
所述蒸馏水与第一混合物的液固比为(10-20):1;和/或
所述第一混合物研磨至200-250目。
7.如权利要求1所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述步骤4中第一煅烧处理的条件为在800-850℃的条件下煅烧1-2h。
8.如权利要求1所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述盐酸与粉煤灰的液固比为(5-10):1。
9.如权利要求1所述的从粉煤灰中提取稀土元素的工艺,其特征在于:所述步骤2中将所述浸出液浓缩至浸出液体积的18-20%,过滤,得到第一富稀土元素浓缩液,将不溶物洗涤得到硅酸。
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