[发明专利]一种适用于棉毛混纺的藏青色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种藏青色活性染料，其特征在于：其具有如下式(I)或式(Ⅱ)结构式：

2.权利要求1所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

1)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解

将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；

2)、缩合反应

将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤1)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；

3)、重氮化反应

向步骤2)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；

4)、H酸的溶解

将H酸加水溶解，得H酸溶液；

5)、一次偶合反应

将步骤4)得到的H酸溶液快速加入步骤3)得到的重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应15～20小时，用缚酸剂调整pH至6.5，备用，得一次偶合物溶液；

6)、对位酯重氮化反应

向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。

7)、二次偶合反应

将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤5)得到的一次偶合物溶液中，维持温度10～15℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时，得二次偶合物溶液。

8)、添加助剂

将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5。

按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入；搅拌均匀；

9)、祛除不溶物，即制得式(I)活性染料。

3.权利要求1所述藏青色活性染料的制备方法，其特征在于：式(Ⅱ)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

1)、对位酯重氮化反应

向烧杯中加入对位酯，冰水，搅拌均匀，加入30％盐酸，调整温度至0～5℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，将亚硝酸钠快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；

2)、H酸的溶解

将H酸加水溶解，得H酸溶液；

3)、一次偶合反应

将步骤2)得到的H酸溶液快速加入步骤1)得到的对位酯重氮盐中，维持温度10～20℃，保温反应10～16小时，用缚酸剂调整pH至6.5，得一次偶合物溶液，备用；

4)、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解

将2,4-二氨基苯磺酸钠加水溶解，得2,4-二氨基苯磺酸钠溶液；

5)、缩合反应

将2,3-二溴丙酰氯加入到步骤4)得到的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液中，同时加入缚酸剂，维持温度0～10℃，pH＝6.5～8，反应得缩合物溶液；

6)、重氮化反应

向步骤5)得到的缩合物溶液中加入30％盐酸，搅拌均匀，加入冰水，调整温度至5～15℃，在反应溶液确保pH＜2的条件下，加入亚硝酸钠，维持温度5～15℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠；

7)、二次偶合反应

将步骤6)得到的重氮盐加入到步骤3)得到的一次偶合物溶液中，同时用缚酸剂维持pH＝7～8.5，维持温度10～20℃，维持pH＝7～8.5，反应2～4小时；得二次偶合物溶液；

8)、添加助剂

将步骤7)得到的二次偶合物溶液用30％盐酸调整pH至6～6.5；

按照得到溶液的重量的1～5％将元明粉、混合磷酸盐、六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入，搅拌均匀；

9)、祛除不溶物，即制得式(Ⅱ)活性染料。

4.一种藏青色活性染料混合物，其特征在于：该混合物包括式(I)和式(Ⅱ)结构式的活性染料：