[发明专利]一种制备电池级碳酸锂的方法在审
申请号: | 201711376896.3 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107963643A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 唐朝辉;唐晨曦;廖锦;沈昊 | 申请(专利权)人: | 唐朝辉;廖锦 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001 | 代理人: | 周咏 |
地址: | 410205 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:
1)分析原始浓缩卤水中各元素含量;
2)除S:向步骤1)原始浓缩卤水中加钡盐溶液,进行反应,反应完成后,去除沉淀后,得到除S后的浓缩卤水;
3)初步去除Ca、Ba、Fe、Mg离子:向步骤2)除S后的浓缩卤水中加入pH值调节剂,调节溶液pH值,接着加入碳酸盐溶液,进行反应,反应完成后,去除沉淀,得到初步除杂的浓缩卤水;
4)深度去除Fe、Mg离子:向步骤3)初步除杂的浓缩卤水中加入pH值调节剂,调节溶液pH值,接着将溶液加热至反应温度,然后加入强碱溶液,进行反应,反应完成后,去除沉淀,得到去除Fe、Mg离子的浓缩卤水;
5)深度去除Ca、Ba离子:向步骤4)去除Fe、Mg离子的浓缩卤水中,加入pH值调节剂,调节溶液pH值,接着将溶液加热至反应温度,然后加入碳酸盐溶液,进行反应,反应完成后,去除沉淀后,得到去除Ca、Ba离子的浓缩卤水;
6)进一步深度除杂:将步骤5)去除Ca、Ba离子的浓缩卤水用树脂交换器进行处理,进一步去除杂质,得到深度除杂的浓缩卤水;
7)沉锂:将步骤6)中深度除杂的浓缩卤水进行加热,接着加入纯化后的沉淀剂进行反应,反应完成后,得到碳酸锂沉淀,用纯水进行洗涤并烘干粉碎后,得到高纯电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤2)中,钡盐为BaCl2、Ba(OH)2中的一种,钡盐溶液的质量百分数为10~50%,钡盐溶液与原始浓缩卤水的体积比1:50~100;反应温度为40~60℃,反应时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤3)中,碳酸盐为Na2CO3、K2CO3中的一种,碳酸盐浓度为3~4.5mol/L;碳酸盐溶液与原始浓缩卤水的体积比1:50~100;溶液的pH值为10.5~12,反应温度为45~60℃,反应时间为0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤4)中,强碱为NaOH、KOH、LiOH中的一种,强碱溶液的质量百分数为20~30%,强碱溶液与原始浓缩卤水的体积比1:100~150;溶液的pH值为12.5~13.5,反应温度为55~75℃,反应时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤5)中,碳酸盐为Na2CO3、K2CO3中的一种,碳酸盐溶液的浓度为1~4mol/L,碳酸盐溶液与原始浓缩卤水的体积比1:20~40;溶液pH值为10.0~12.0,反应温度为65~75℃,反应时间为1~2.5h。
6.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤6)中,树脂交换器的处理的温度为35~45℃。
7.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤7)中,沉淀剂为Na2CO3、K2CO3中的一种,浓度2.5~4mol/L;碳酸盐溶液与原始浓缩卤水的体积比1~2:1;反应温度85~100℃,反应时间2~4h;洗涤为沸水逆流洗涤,洗涤次数为2~3次;烘干温度为115~125℃。
8.根据权利要求1所述的制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤中的pH值调节剂为盐酸溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
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