[发明专利]一种双氯芬酸钠杂质B的合成方法在审
申请号: | 201711377262.X | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108047068A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 牛冰;李书安;刘杰;李锐;赵军霞;周孟宇;张新璐 | 申请(专利权)人: | 河南中帅医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C223/06;C07C213/00;C07C215/68;C07C227/02;C07C229/58;C07C209/10;C07C211/52 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 450000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氯芬酸钠 杂质 合成 方法 | ||
1.一种双氯芬酸钠杂质B的制备方法,其特征是,经过以下步骤:
步骤(1),将2,6-二氯苯胺和邻溴甲苯在碱性作用下,缩合得到2-[(2,6-二氯苯基)氨基]甲苯;
步骤(2),将2-[(2,6-二氯苯基)氨基]甲苯用高锰酸钾氧化,即制得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲酸;
步骤(3),将2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲酸用四氢铝锂还原,制得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醇;
步骤(4),将2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醇用三氧化铬吡啶盐酸盐氧化得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠杂质B的制备方法,其特征在于,步骤2中,高锰酸钾的用量,为中间体1物质的量的1-3倍,反应温度为0-25℃。
3.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠杂质B的制备方法,其特征在于,步骤3中,四氢铝锂的用量,为中间体2物质的量的0.5-2倍,反应温度为25-50℃。
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