[发明专利]一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法

说明书

技术领域

本发明属于炼钢分析测试技术领域，具体涉及一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法。

背景技术

品种钢作为变压器和电机中铁芯材料，需要有良好的磁学性能和工艺性能，由于技术难度大，目前只有德国和日本等少数国家掌握这种技术，国内只有几家钢厂能够生产。随着应用和需求的不断扩大，对品种钢技术的要求不断提高，如何进一步提高品种钢的性能，尤其是降低铁损成为国内外研究的重点。品种钢的涂层机理是品种钢片经过高温退火处理后，由于涂层与品种钢片的热膨胀系数差别较大，在冷却时两者收缩率不同，涂层收缩相对较小而品种钢片基体受到一定的拉力，从而可降低品种钢片重量铁损。品种钢在轧制到成品厚度以后，必须进行脱碳和一次再结晶退火处理。氧化镁是一种制备品种钢的涂层材料，主要是用于品种钢高温退火处理阶段，起到隔离剂、脱硫、脱磷等作用，同时它又要与品种钢表面的硅反应，形成优良的绝缘膜层。综上所述，氧化镁化学成分的含量高低将直接影响品种钢的产品质量。

目前，武钢对氧化镁进行检测的化学分析项目仅为常规的MgO、CaO，随着市场需求的变化，部分使用单位对品种钢的氮元素提出了较高的要求，为了满足客户要求，增强市场的竞争力，对氧化镁中氮元素进行方法的开发。

无论是全硬钢、全加工或半加工品种钢，氮对磁性都有害。氮是通过生成有害的AlN沉淀发生影响的。AlN是取向硅钢中主要的抑制剂，在高温退火升温过程中必须控制好气氛中氮含量，以保证钢表面吸收适量的氮，形成一部分新的细小AlN来加强抑制力。吸收氮量过多，AlN粗化。如果钢中氮跑出，磁性也降低。在氧化镁中加有机酸或无机酸的酰胺或亚胺类化合物或加硫酸铵、硝酸铁等含氮化合物。在高温退火升温过程中均匀释放出氮，使二次再结晶发展完善。

因此检验氧化镁中氮元素尤为重要，目前该元素的分析方法还没有国家标准，目前行业内对氧化镁中的氮元素的检测无成熟的分析方法，也没有合适的用于校准工作曲线用的标准物质，检测条件参数就必须通过大量的实验来优化。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于建立氧化镁中氮元素的脉冲红外熔融热导法，引用钢铁氮含量的惰性气体熔融热导法GB/T20124-2006使用氧氮分析仪开展硅钢级氧化镁中氮含量分析方法的研究。

为实现上述目的，本发明提供一种品种钢氧化镁涂层中氮含量的检验方法，包括如下步骤：

1)仪器及参数：通过试验分析选择合适的分析参数，最终确定氧氮分析仪的工作参数，如表1；

表1氧氮分析仪工作参数

2)试样材料的准备：在镍囊中准确称取氧化镁试样，添加助熔剂，混匀，盖上镍囊盖；

3)仪器校准：选择测定氮元素的工作方法，对氧氮分析仪进行仪器校准；

4)试样中氮含量的检验：将试样放入石墨坩埚中，在高温电极炉的氦气流中加热熔融。

本发明采用脉冲热导法测定氧化镁中的氮含量。试样采用长镍囊包裹并压紧，将试样放入一次性使用的石墨坩埚中，在高温电极炉的氦气流中加热熔融。试样中的氧和氮被石墨坩埚中的碳还原生成一氧化碳和氮气，混合气体经400℃的稀土氧化铜，一氧化碳被氧化成二氧化碳，经红外检测池测定氧的含量，其余的经碱石棉和高氯酸镁管吸收二氧化碳和水蒸气，在通过氮热导池测定氮含量，并由计算机直接以氮的百分含量或ppm级含量形式显示。

对助熔剂的选择：由于氧化镁是粒度非常小的白色粉末，在分析过程中易飞溅，因此氮元素的测定对设备的污染较重，每次在进行试验后都要及时对设备进行维护，增加了设备的维护成本；另外助熔剂的选择也是分析方法开发过程中存在的难点：试验开展初期，为了减少分析步骤，将氧化镁试样用压片机进行压制后直接放置在坩埚，再放入氧氮分析仪中进行试验，经过多次试验发现，每个试样燃烧都不完全，而且其分析精度也较差。氧氮分析中一般使用镍箔，锡箔，锡囊，镍囊，镍篮等。为了方便称量和试验分析，经多种条件多次试验，最终选择用长镍囊将试样包裹后进行试验，取得了较好的效果，其分析精度也大大地提高了。