[发明专利]一种以三氟氯乙烷为原料合成三氟乙醇的方法在审
申请号: | 201711377319.6 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107986945A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 张前;杨建明;王为强;袁俊;梅苏宁;余秦伟;李亚妮;惠丰;赵锋伟;吕剑 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/128;C07C67/11;C07C69/63 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氟氯 乙烷 原料 合成 乙醇 方法 | ||
1.一种以三氟氯乙烷为原料合成三氟乙醇的方法,其特征在于:以三氟氯乙烷及金属醋酸盐为原料,首先在溶剂中反应生成三氟乙基醋酸酯,再在酸催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成三氟乙醇;所述溶剂选自乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺及N-甲基丙酰胺中的一种或两种;溶剂与三氟氯乙烷的摩尔比为2~10:1;加入三氟氯乙烷前反应体系需进行抽真空操作,使体系压力≤10KPa;酯交换反应过程中酸催化剂选自浓硫酸、磺酸及硫酸负载固体酸中的一种;醇选自甲醇、乙醇、丁醇、戊醇及其异构体中的一种;酸催化剂用量为三氟乙基醋酸酯质量的0.5%~3%;醇与三氟乙基醋酸酯的摩尔比为2~8:1;反应温度为64℃~90℃;反应时间为2~6h。
2.根据权利要求1所述的以三氟氯乙烷为原料合成三氟乙醇的方法,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,溶剂与三氟氯乙烷的摩尔比为4~6:1。
3.根据权利要求1所述的以三氟氯乙烷为原料合成三氟乙醇的方法,醇为甲醇,醇与三氟乙基醋酸酯的摩尔比为4~8:1。
4.根据权利要求1所述的以三氟氯乙烷为原料合成三氟乙醇的方法,硫酸负载固体酸为硫酸负载活性炭、硫酸负载二氧化硅及硫酸负载二氧化钛中的一种。
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