[发明专利]一种木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201711377704.0 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108097312A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 娄文勇;吴得治;杨继国;胡双岚;李杰;吴其泽;吴伟;武华;李强 | 申请(专利权)人: | 河南金土地科技服务有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/02;B01J37/08;C13K1/02 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 李秋红 |
地址: | 450000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体酸催化剂 木质纤维素基 制备 黑色固体粉末 混合料 洗涤 蒸馏水 葡萄糖 得到混合物 环境友好型 混合物冷却 纤维素水解 催化活性 氮气保护 发烟硫酸 加热处理 加热反应 减压抽滤 糖类物质 盐酸溶液 对设备 马弗炉 无腐蚀 预浸渍 称取 催化 过滤 应用 | ||
1.一种木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、盐酸预浸渍:称取糖类物质加入盐酸溶液中进行搅拌,搅拌混合均匀,得到混合料;
所述糖类物质与盐酸溶液之间加入的质量体积比为1:8~15;
b、不完全炭化:将步骤a所得混合料进行过滤,过滤后所得滤液置于马弗炉中,在氮气保护下,加热至350~400℃处理30~40min,处理后得到黑色固体粉末;
c、磺化:将步骤b所得黑色固体粉末加入发烟硫酸中进行油浴加热,所述黑色固体粉末与发烟硫酸之间的质量体积比为1:10~20,当温度达到130~150℃维持8~12h,得到混合物;
d、将步骤c所得混合物冷却至室温,然后在不断搅拌的条件下缓慢加入蒸馏水;蒸馏水加入后进行减压抽滤,抽滤后所得产物采用80~95℃的蒸馏水反复洗涤,直至液体呈中性;洗涤后所得产物进行真空干燥,干燥后得到木质纤维素基固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述糖类物质为微晶纤维素、玉米秸秆或甘蔗渣;所述盐酸溶液的质量百分浓度为10~40%。
3.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述搅拌混合的时间为30~40min;搅拌的速度为300~800rpm/min。
4.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中在氮气保护下,加热至380℃处理30min。
5.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中当温度达到140℃维持10h。
6.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中所述发烟硫酸的质量浓度>96%。
7.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤d中所述混合物与蒸馏水之间加入的体积比例为1:100~200。
8.根据权利要求1所述的木质纤维素基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤d中所述真空干燥时真空度小于0.1KPa,干燥温度为80℃,干燥时间为24h;搅拌的速度为300~800rpm/min。
9.一种权利要求1制备得到的木质纤维素基固体酸催化剂在催化纤维素水解为葡萄糖反应中的应用。
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