[发明专利]一种两亲性自由基型聚硅氧烷-聚氨酯预聚物的制备方法在审
申请号: | 201711377757.2 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108003314A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 杨欣;宋金星;陈八斤;张小伟;乐翔;周晖 | 申请(专利权)人: | 传化智联股份有限公司;杭州传化精细化工有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C08G18/34;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/66;C08G18/67;D06M15/568;D06M15/572;D06M101/32 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 311215 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两亲性 自由基 型聚硅氧烷 聚氨酯 预聚物 制备 方法 | ||
1.一种两亲性自由基型聚硅氧烷-聚氨酯预聚物的制备方法,其包括如下步骤:
1)将二异氰酸酯加热升温,温度控制在70-90℃;
2)将多元醇和官能化硅油分别滴加到二异氰酸酯中,滴加完成后保温0.5-6小时;
3)温度控制在70-90℃,滴加扩链剂,滴加完成后保温0.3-1小时;
4)加入烯酸羟基酯,保持温度在70-90℃,0.5-2小时后再加入中和剂,保温0.3-1小时,即得两亲性自由基型聚硅氧烷-聚氨酯预聚物;
其中,
二异氰酸酯选自:甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯和氢化甲苯二异氰酸酯中的任意一种或几种的混合物;
多元醇选自:聚醚多元醇、聚酯多元醇中的一种或几种的混合物;
官能化硅油选自:羟烃基硅油、端氨基硅油的一种或几种的混合物;
扩链剂选自:双羟甲基丙酸、二羟基半酯、乙二氨基乙磺酸钠、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-苄基二乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙醇胺、1,4-丁二醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯的一种或几种的混合物;
中和剂选自:冰醋酸、盐酸、环氧氯丙烷、三乙胺、氨水、氢氧化钠中的其中一种;
烯酸羟基酯选自:丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯的一种或两种的混合物;
多元醇:二异氰酸酯:官能化硅油:扩链剂:烯酸羟基酯的摩尔比=0.1-0.3:1:0.1-0.3:0.1-0.2:0.05-0.1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)温度控制在70-80℃之间,先滴加多元醇,滴加完成后保温0.5-2小时,再温度升高至75-90℃,继续滴加官能化硅油,滴加完成后保温1.5-3.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)温度控制在75-90℃,滴加羟烃基硅油,滴加完成后保温1.5-3.5小时;温度控制在70-80℃之间,再继续滴加多元醇,完成后保温0.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,一次性加入烯酸羟基酯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所得的两亲性自由基型聚硅氧烷-聚氨酯预聚物,于室温下加入稀释用的溶剂降低黏度,并加入水搅拌30-60分钟,旋蒸除掉溶剂即制备完成;
其中,所述的溶剂为:丙酮、丁酮、乙酸乙酯、N-甲基吡络烷酮中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚丁烯二酸乙二醇酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的羟烃基硅油为羟乙基硅油或羟丙基硅油,其分子量为2000-5000g/mol;所述的端氨基硅油的分子量为2000-5000g/mol。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述多元醇:二异氰酸酯:官能化硅油:扩链剂:烯酸羟基酯的摩尔比=0.2-0.3:1:0.2-0.3:0.1-0.15:0.05-0.075。
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