[发明专利]一种纳米锡/碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201711377968.6 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108134091B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 田忠良;杨超;辛鑫;黄林峰;石俊诚;秦朗;张廷宇;赖延清;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/24;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米锡/碳复合材料,其特征在于:所述纳米锡/碳复合材料,纳米锡颗粒大小为5-950nm,纳米级锡颗粒均匀分布在碳材料的一次颗粒表面以及二次颗粒的孔隙中;所述纳米锡/碳复合材料纳米锡颗粒所占比重为0.01-98wt%;
所述纳米锡/碳复合材料通过下述步骤制备:
步骤一
将碳材料加入溶液A中;搅拌;固液分离,干燥固体,得到备用料;所述溶液A中溶解有锡源;所述溶液A通过下述步骤制备:
将络合剂加入到溶剂中,控制温度在20-80℃内和调整pH值在8-14内,在20-40KHz频率下超声5-40分钟,再以200-1000转每分钟的转速搅拌5-45分钟后将锡源加入上述溶剂中,控制液体的温度为20-70℃、pH值为8-14,在20-50KHz的频率下超声5-40分钟,或者以200-1000转每分钟的转速搅拌5-60分钟后,锡源溶解于溶液中;得到溶液A;所述溶液A中锡的浓度为0.12-250g/L;络合剂的浓度为0.15-400g/L;
步骤二
在保护气氛下,以2-7℃/min的升温速率将步骤一所得备用料升温至200-500℃;保温1-200min;得到热处理后的备用料;
步骤三
将步骤二所得热处理后的备用料置于溶液B中,往溶液B中逐滴加入还原剂,通过液相还原法还原得到纳米锡/碳复合材料;
所述溶液B中不含络合剂和锡源且包含水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种纳米锡/碳复合材料;其特征在于:将碳材料加入溶液A中,在20-70℃温度内以15-40KHz的频率超声10-50分钟,再以200-800转每分钟的转速搅拌10-50分钟后,使含锡的络合剂吸附在碳的表面以及内部,固液分离,干燥固体,得到备用料。
3.根据权利要求1所述的一种纳米锡/碳复合材料;其特征在于:
碳材料选自导电炭黑,石墨粉,石墨烯,碳纳米管,碳纤维中的至少一种;
锡源选自硝酸锡,氯化锡,磷酸锡,硫酸锡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米锡/碳复合材料;其特征在于:
所述络合剂选自磷酸盐类络合剂、醇胺类络合剂、氨基羧酸盐类络合剂、羟基羧酸盐类络合剂、有机膦酸盐类络合剂、聚丙烯酸类络合剂中的一种或几种的混合物;
所述磷酸盐类络合剂选自三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种,
所述醇胺类络合剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种,
所述氨基羧酸盐类络合剂选自氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐中的至少一种,
所述羟基羧酸盐类络合剂选自酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠中的至少一种,
所述有机膦酸盐类络合剂选自乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的至少一种,
所述聚丙烯酸类络合剂选自水解聚马来酸酐、聚丙烯酸、聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物以及聚丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米锡/碳复合材料;其特征在于:所述保护气氛为真空气氛或惰性气氛;所述惰性气氛的气体选自氮气、氩气、氦气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米锡/碳复合材料;其特征在于:所述还原剂选自为硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼中的至少一种。
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