[发明专利]一种制备氧化铟壳结构的方法及产品有效
申请号: | 201711378654.8 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108097181B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 付海涛;田杨;杨晓红;安希忠;张浩 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B01J13/06 | 分类号: | B01J13/06;B01J23/08;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/10 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜;李会娟 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氧化 结构 方法 产品 | ||
1.一种制备氧化铟壳结构的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S1、将NH4HCO3水溶液和InCl3水溶液混合,形成溶液A;
S2、将Na2SO4和柠檬酸加于所述溶液A中,搅拌均匀形成溶液B;
S3、将所述溶液B加入二氧化钛纳米球后转移至密封的反应釜中加热反应,待反应结束后,冷却至室温,得到反应混合液C;
S4、将所述反应混合液C离心分离出沉淀后洗涤,将沉淀烘干;
S5、将所述烘干的沉淀煅烧,得到氧化铟包覆的二氧化钛纳米球的氧化铟壳结构;
所述二氧化钛纳米球的制备方法包括如下步骤:
S01、将钛酸四丁酯加入乙二醇中,密封条件下,磁力搅拌2~3小时,静置8~12小时后,形成溶液a;
S02、将所述溶液a加入丙酮中,形成乳状液b,静置老化30分钟后,出现白色沉淀;
S03、将所述含有白色沉淀的乳状液,在3000~4000rpm下离心分离,用乙醇和水洗涤白色沉淀至上清液无色;
S04、将所述S03中获得白色沉淀重新分散在纯净水中,在100℃下加热2小时;
S05、将所述S04中加热后的白色沉淀分离洗涤,在50~70℃烘干后得到二氧化钛纳米球;
在步骤S1中,所述NH4HCO3水溶液的浓度为0.1~0.4mol/L,所述InCl3水溶液的浓度为0.01~0.1mol/L,所述NH4HCO3水溶液与所述InCl3水溶液的体积比为1:1;
在步骤S2中,所述Na2SO4的用量为使其在所述溶液A中浓度为2.5~7.5g/L,所述柠檬酸的用量为使其在所述溶液A中浓度为3.75~6.25g/L;
产品为氧化铟包覆的二氧化钛纳米核壳结构,所述核壳结构的直径为190~300纳米,直径为150~200纳米均匀的二氧化钛纳米球为核,表层厚度为20~50纳米的氧化铟为壳。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述二氧化钛纳米球与InCl3的摩尔比为1:10~1:20,所述二氧化钛纳米球的粒径为50~500纳米,所述加热反应为加热至160~180℃下反应6~10小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述离心分离的条件为2000rpm~4000rpm;所述洗涤为利用去离子水和无水乙醇反复超声洗涤至上清液无色透明。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述烘干的温度为50~70℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S5中,所述煅烧的温度为400~500℃,时间为2~3小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S01中,所述钛酸四丁酯与乙二醇的体积比为0.05:10~0.25:10;在步骤S02中,所述溶液a与丙酮的质量比为1:10~1:50。
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