[发明专利]离子液体修饰磁颗粒在微量或痕量铜离子检测中的应用

说明书

本发明公开了离子液体修饰磁颗粒在微量或痕量铜离子检测中的应用，具体包括：配置样品的显色溶液，以磁颗粒富集后去除上层水溶液，磁颗粒经洗脱后得到洗脱液；用紫外分光光度法测定富集前水溶液或富集后的洗脱液的吸光度，其工作曲线对应的方程式为y＝1.7966x+0.0404，其中y是测得的吸光度，x是铜离子浓度，该浓度单位是ug/mL。本申请以正己烷作为洗脱剂，以四氧化三铁(Fe₃O₄)为磁性载体,用1‑辛基‑3‑(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸盐([OTMIM]PF₆)修饰的磁颗粒作固定相萃取富集水样中的微量铜离子，优化富集条件，提高回收率，富集后分光光度法的灵敏度提高了100倍。

技术领域

本发明涉及检测技术，具体涉及离子液体修饰磁颗粒在检测微量或痕量铜离子中的应用。

背景技术

铜是一种广泛存在于地壳和海洋中的金属元素,从生理学的角度讲，所有动物和植物的生存和进行正常的生理机能都需要它。世界卫生组织建议，为了维持健康，成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜，孕妇和婴幼儿应加倍；常用的铜测定方法有分光光度法、原子吸收法、比色法等。分光光度法操作简单，方便快捷，但灵敏度不佳。若结合一定的的分离富集手段，可大幅度提高分光光度法的灵敏度。铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)在氨性条件(pH＝8-10)下与微量铜离子可以生成一种浅黄色的络合物，采用分光光度法对铜离子进行定性定量测定，但该方法对样品中微量或痕量的铜离子无法达到检测的目的。离子液体具有熔点较低，不挥发、蒸汽压小、性质稳定、阴阳离子结构可调等特点，研究结果表明其对许多物质有较强的溶解或富集能力。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了离子液体修饰磁颗粒在检测微量或痕量铜离子中的应用。

本发明的技术方案是：离子液体修饰磁颗粒在微量或痕量铜离子检测中的应用。

本发明的进一步改进包括:

所述的应用，具体包括：配置样品的显色溶液，以磁颗粒富集后去除上层水溶液，磁颗粒经洗脱后得到洗脱液；用紫外分光光度法测定富集后的洗脱液的吸光度，其工作曲线对应的方程式为y＝1.7966x+0.0404，其中y是测得的吸光度，x是铜离子浓度，该浓度单位是ug/mL。

所述的应用，取样品溶液于250mL容量瓶中，加入5mL pH＝10.0的缓冲液、4mL络合剂、6mLDDTC，用去离子水定容制得显色容易；取显色溶液于烧杯中，加入磁颗粒，超声混合后磁分离,弃去上层水溶液，加入2mL正己烷洗脱多次，用0.45um有机系滤膜过滤至定量瓶中，用正己烷定容至4mL，在波长为435nm处，以正己烷作参比，用紫外分光光度法测定离子相的吸光度。

所述的应用，所述磁颗粒是以四氧化三铁为磁性载体,表面用离子液体1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸盐修饰的磁颗粒。

所述的铜离子检测范围是0.02-0.40ug/mL。

所述的应用中所述磁颗粒的结构式为：

本申请以正己烷作为洗脱剂，以离子液体1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸盐修饰的四氧化三铁(Fe₃O₄)磁颗粒作固定相萃取富集水样中的微量铜离子，优化富集条件，提高回收率,检测灵敏度可提高100倍。本申请以离子液体1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸盐修饰的离子液体为吸附剂，用外加磁场来控制磁颗粒的回收，提出了对铜离子含量测定的一种高效，便捷，高灵敏度的富集检测方法。

附图说明

图1是Cu-DDTC络合物在水溶液中的紫外可见吸收光谱。

图2是Cu-DDTC络合物在正己烷洗脱液中的紫外可见吸收光谱，以正己烷作参比。