[发明专利]一种超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜的制备方法

说明书

一种超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜的制备方法，截取金属丝样品并拉直固定；将一对钼圆环上下贴于金属丝上，使金属丝从钼圆环中空部位露出即可，剪断钼环外的金属丝完成封装；将封装好的钼环放入离子减薄仪的样品台上，离子能量1~5Kev，离子束入射角1°~10°进行减薄，观察样品减薄的情况，当金属丝从中间出现穿孔或断开后，即可将样品取出得超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜。本发明操作简单，成功率高，制样成本低，还可避免制样过程中出现的变形、污染、非晶化等问题，大幅降低了样品存取、保存的难度；可以广泛用于制备极细直径的金属丝纵截面样品。

技术领域

本发明属于透射电镜制样领域，提供了一种超细金属丝（最小直径0.05mm）纵截面透射电镜薄膜样品制备的方法。

背景技术

透射电镜是观察金属材料微观组织的重要手段。采用透射电镜观察材料组织，前提是制备合格的薄膜样品。制备透射薄膜样品的方法主要是电解双喷法、聚焦离子束切割法、离子束减薄法等。

制备超细金属丝（直径 ≤0.3mm）薄膜样品，难度很大。1）电解双喷减薄法，制样夹具的直径为Φ3.0mm，尺寸过小的样品无法遮挡住夹具中的孔洞，在电解双喷过程中，样品在两个电解液柱中无法保持稳定，导致样品极易变形损坏；同时因无法利用光电传感系统自动确定是否穿孔，会导致样品制备过程不受控。采用电镀、拼接、粘合等方法来制备样品，也很难保证样品质量。此外，样品制备后的保存、观察均存在难度较高的问题。2）聚焦离子束减薄法（FIB），需要昂贵的专用设备（配有离子枪、微机械手的扫描电镜），制样时间长、费用昂贵；对于尺寸极小（直径≤0.3mm）的样品在夹持、取样过程中都较难，此外，聚焦离子束在制样过程中会导致样品中出现非晶组织，造成组织观察、材料分析的误判。3）离子束减薄法，其夹具是为标准尺寸样品准备的，细金属丝样品直接进行离子束轰击会使得金属丝从中间断裂，导致后续取样、转移过程难度很大，还存在样品易受污染、难以固定在TEM样品台上等问题。

发明内容

解决的技术问题：本发明在于提供一种超细金属丝纵截面透射电镜薄膜样品的制备方法。利用设计的固定夹具和薄片钼环，实现了对超细金属丝（最小直径0.05mm）的封装；利用离子束减薄制备出合格的TEM薄膜样品。样品可进行透射电镜组织观察、电子衍射斑点分析

技术方案：一种超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜的制备方法，制备步骤为：1）样品截取和固定：截取金属丝样品并拉直固定；2）钼环封装：将一对钼圆环上下贴于金属丝上，使金属丝从钼圆环中空部位露出即可，剪断钼环外的金属丝完成封装；3）离子束减薄：将封装好的钼环放入离子减薄仪的样品台上，离子能量1~5Kev，离子束入射角1°~10°进行减薄，观察样品减薄的情况，当金属丝从中间出现穿孔或断开后，即可将样品取出得超细金属丝纵截面透射电镜样品薄膜。

上述样品进行固定时，先将金属丝的一端固定并限位，拉直，再将钢丝另一端限位并固定。

优选的，上述离子束减薄时，离子束入射角度为3°。

优选的，上述离子束减薄时，离子束能量为3Kev。

优选的，上述钼环的直径为3mm，厚度不大于40μm。

有益效果：本发明操作简单，成功率高，制样成本低（仅FIB的十分之一）。还可避免制样过程中出现的变形、污染、非晶化等问题，大幅降低了样品存取、保存的难度；可以广泛用于制备极细直径（0.05～0.3mm）的金属丝纵截面样品。

附图说明

图1是固定装置结构示意图；1- 螺栓、2-钢丝、3-凹槽；

图2是制备完成的样品图；