[发明专利]一种ZSM-5分子筛包覆FeMn纳米粒子核壳结构材料的制备方法

权利要求书

1.一种ZSM-5分子筛包覆铁锰纳米粒子核壳结构材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

FeMn纳米粒子制备：将2.354 g乙酰丙酮铁、0.8439 g乙酰丙酮锰、6 mL油胺、14 mL油酸在三口烧瓶中搅拌均匀，得0.5 mol/L的混合液，然后将混合液转入三口烧瓶，惰性气氛下加热至240 ^oC并回流5 h，其中搅拌速度25转/分，然后移除加热设备自然冷却至室温，加20 mL无水乙醇进行沉淀，最后离心得到均一分散的Fe:Mn=2:1双金属纳米粒子；

核壳结构的制备：将上述FeMn双金属纳米粒子1.5 g 溶于30 mL氯仿，然后加入90 mL，4 mol/L的CTAB水溶液，搅拌均匀后，80 ^oC水浴下蒸干氯仿，加入适量氨水调节pH值在9，搅拌条件下缓慢加入20 mL正硅酸乙酯，反应42 h后，过滤干燥，500^oC下焙烧得二氧化硅包覆双金属FeMn纳米粒子材料，并以FeMn@SiO₂作为前驱体，加入到60 mL摩尔比组成为SiO₂:Al:TPAOH: H₂O=1:0.07:0.2:28.5的分子筛合成液中180 ^oC晶化60 h，过滤干燥得500 ^oC下焙烧5h得纳米棒状团成纳米蝴蝶结ZSM-5分子筛包覆的Fe：Mn=2:1的双金属FeMn纳米粒子核壳结构材料。

2.一种ZSM-5分子筛包覆铁锰纳米粒子核壳结构材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

FeMn纳米粒子制备：将1.7659 g乙酰丙酮铁、1.2658 g乙酰丙酮锰、6 mL油胺、10 mL油酸在三口烧瓶中搅拌均匀得0.6 mol/L的混合液，然后将混合液转入三口烧瓶，惰性气氛下加热至280 ^oC并回流6 h，其中搅拌速度30转/分，然后移除加热设备自然冷却至室温，加入16 mL无水乙醇进行沉淀，最后离心得到均一分散的Fe:Mn=1:1的双金属纳米粒子；

核壳结构的制备：将上述FeMn双金属纳米粒子2 g溶于40 mL氯仿，然后加入120 mL，6mol/L的CTAB水溶液，搅拌均匀后，90 ^oC水浴下蒸干氯仿，加入适量氨水调节pH值在10，搅拌条件下缓慢加入24 mL正硅酸乙酯，反应60 h后，过滤干燥，550 ^oC下焙烧得二氧化硅包覆双金属FeMn纳米粒子材料，并以FeMn@SiO₂作为前驱体，加入到70 mL摩尔比组成为SiO₂:Al:TPAOH: H₂O=1:0.08:0.2:28.5的分子筛合成液中190 ^oC晶化42 h，过滤干燥得550 ^oC下焙烧5 h得圆柱形ZSM-5分子筛包覆的Fe：Mn=1:1双金属FeMn纳米粒子核壳结构材料。

3.一种ZSM-5分子筛包覆铁锰纳米粒子核壳结构材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

FeMn纳米粒子制备：将0.0933g羰基铁、1.8566g羰基锰、5 mL油胺、5 mL油酸在三口烧瓶中搅拌均匀得1 mol/L的混合液，然后将混合液转入三口烧瓶，惰性气氛下加热至350 ^oC并回流8 h，其中搅拌速度50转/分，然后移除加热设备自然冷却至室温，加入10 mL无水乙醇进行沉淀，最后离心得到均一分散的Fe:Mn=1:20的双金属纳米粒子；

核壳结构的制备：将上述FeMn双金属纳米粒子3 g溶于60 mL氯仿，然后加入150 mL，10mol/L的CTAB水溶液，搅拌均匀后，120 ^oC水浴下蒸干氯仿，加入适量氨水调节pH值在12，搅拌条件下缓慢加入30 mL正硅酸乙酯，反应72 h后，过滤干燥，600 ^oC下焙烧得二氧化硅包覆双金属FeMn纳米粒子材料，并以FeMn@SiO₂作为前驱体，加入到80 mL摩尔比组成为SiO₂:Al:TPAOH: H₂O=1:0.01:0.2:28.5的分子筛合成液中220 ^oC晶化24 h，过滤干燥得600 ^oC下焙烧5h得纳米棒状团成纳米球状ZSM-5分子筛包覆的Fe：Mn=1:20的双金属FeMn纳米粒子核壳结构材料。