[发明专利]一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法

说明书

这是一种集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法，本发明测试的主要目的是对单晶硅晶锭生长后头尾料的利用进行指导。本发明首先通过配置溶解液a将样品进行溶解，其中溶解液a中各组分浓度和用量由测定的样品电阻值R和待测样品重量推导得出，然后通过对样品进行溶解，蒸硅以及再溶解的方式单晶硅晶锭生长后头尾料样品中的金属完全的提取出来，其中在溶解的溶解液b的组份浓度与用量通过电阻值R进行精确的计算。本发明方法利用样品电阻值R与金属含量之间的联系来对测试中的各溶解液配置方法和加入量进行精确的设定，从而确保了测试结果的精确，还通过蒸硅的方式排除了可能由Si带来的任何干扰，进一步的保证了实验结果的准确无误。

技术领域

本发明属于集成电路用单晶硅基片加工领域，涉及单晶硅晶锭生长后头尾料的利用，尤其涉及头尾料中金属含量的测量技术。

背景技术

集成电路用单晶硅片是半导体元件的衬底材料，目前获得了大规模的应用，月需求量在1000万片以上，需要大量的集成电路用单晶硅晶锭(或称单晶硅晶棒)。生产集成电路用单晶硅片的单晶硅晶锭主要生产方法为CZ法，为了消除晶体在生长过程中可能出现的缺陷，晶锭的生长要经过缩径、引晶、放肩、转肩、等径和收尾等过程。其中缩径、引晶、放肩、转肩是为了将晶锭的直径达到晶片所需要的尺寸，同时保证生长过程中不出现位错的缺陷，这一生长过程中晶锭的径尺寸变化较大，一般由几毫米扩大在200mm或300mm以上，形成晶锭的头部。而收尾过程是将晶锭从等径生的尺寸，按照一定的角度要求，逐步缩小到零，目的是保证晶锭停止生长时，不产生位错等生长缺陷，收尾过程形成晶锭的尾部。大量的单晶硅片需求，也产生了大量的单晶硅晶锭头尾料。

在晶片的加工工艺中，晶锭的头部和尾部尺寸不足，在加工时被切掉，形成头尾料。集成电路用单晶硅的纯度很高，达到99.999999999％(或称11个9)以上，部分原材料达到99.99999999999％(或称13个9)。生长成晶体后，头尾料仍然是纯度很高的高质量材料，部分头尾料，尤其是头料，纯度接近99.999999999％(或称11个9)。这些头尾料还可以再次作为原材料进行集成电路用单晶硅晶锭的生长，但是在单晶硅晶锭的生长过程中以及后续的滚圆、切断和存贮过程中，这些头尾料都可能受到污染，使之纯度达不到生长集成电路用单晶硅的要求。尤其是尾料，由于单晶硅生长的特性，杂质在硅熔液和单晶硅晶体之中的分配系数不同，导致单晶硅晶锭尾料中的杂质浓度远远高于头料。

同时，由于集成电路用硅单晶片对杂质的要求非常高，极其微量的杂质也会极大的影响产品的质量，尤其是金属杂质影响比B、P等掺杂元素的影响更加显著，进而影响到晶圆的质量。因此，这些头尾料能否作为原材料再次生长集成电路用单晶硅晶锭，直接取决于头尾料中的金属含量。因此，精确测量头尾料中金属的含量就成为头尾料再次生长集成电路用单晶硅晶锭的关键环节，也是决定在晶体生长中如何使用头尾料的关键参考指标。

正常的晶体生长、加工和存贮过程，不会造成头尾料的较大污染，因此头尾料中的金属含量不高。精确测量的难度很大，传统的测量方法包括简单溶解法和薄片提取法。简单溶解法是将头尾料溶解在HF酸中，再用ICPMS测量其中金属含量。薄片提取法是将头尾料加工成薄片，采用测量硅单晶片产品体金属含量的方法测量其中金属含量。这两种方法由于硅的影响和加工的难度以及金属含量变化大而难以十分精确测量。尤其是后者对头尾料的尺寸要求非常高，加工条件也非常严苛。为克服传统方法的缺点，本发明提供一种精确测量头尾料中金属含量的方法，消除硅的影响，无复杂加工程序，测量精度高，可作为头尾料再利用的指标。

发明内容

为精确测量集成电路用单晶硅晶锭头尾料中的金属含量，为再利用提供参考，本发明提供集成电路用单晶硅棒头尾料金属含量精确测量方法。为达到上述的目的，本发明是采用如下的技术方案实现的：

首先测量头尾料的电阻率值R，配制溶解液a，采用酸溶法溶解头尾料测量样品，蒸干溶解液赶硅；其次配制提取液b，采用提取液再次溶解金属，最后采用ICPMS进行精确测量。

第一步，测量头尾料的电阻率R；