[发明专利]一种从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711380462.0 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108047029A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 徐德锋;徐华 | 申请（专利权）人： | 南京慧博生物科技有限公司;武汉泰安康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C59/245 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 刘艳艳;董建林 |
| 地址： | 210004 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 藤黄 提取 纯化 羟基 柠檬酸 制备 方法 | ||
1.一种从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于，将藤黄果粉碎，加入醇-水溶液进行多级逆流萃取提取，提取液过滤后，用氧化钙或氢氧化钙进行中和得羟基柠檬酸钙，对羟基柠檬酸钙进行纯化、酸解、膜分离、脱溶制备得羟基柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤A：将藤黄果实粉碎，加入4-10倍的2%-15%体积浓度的乙醇-水溶液，进行多级逆流萃取提取2-6小时，冷却到室温，过滤得滤液备用；
步骤B：滤液中和：将上述滤液加入到中和釜中，加入氧化钙或氢氧化钙搅拌加热至75-85℃，至羟基柠檬酸钙固体沉淀，控制PH值在6.5-8.0；
步骤C：羟基柠檬酸钙粗品：将上述滤液冷却进行离心，水洗，得羟基柠檬酸钙粗品；
步骤D：羟基柠檬酸钙纯化：将上述羟基柠檬酸钙粗品加入到纯化釜中，加去离子水，搅拌、加热至90-100℃搅拌，再冷却至室温，再进行第二次离心，羟基柠檬酸钙纯化产品；
步骤E：酸化反应：将上述羟基柠檬酸钙纯化产品加入到酸化釜中，加去离子水，搅拌下滴加盐酸或稀硫酸至PH值在4.0-5.5，得羟基柠檬酸酸化液；
步骤F：膜过滤、膜浓缩：将上述羟基柠檬酸酸化液用陶瓷膜进行膜过滤、膜浓缩得羟基柠檬酸浓缩液；
步骤G：干燥得羟基柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤A采用多级逆流萃取装置进行多级逆流萃取。
4.根据权利要求1所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：步骤B中加入的氧化钙或氢氧化钙量为羟基柠檬酸的1-1.5当量。
5.根据权利要求1所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：步骤E中加入的去离子水的体积量为羟基柠檬酸钙粗品体积的3-6倍。
6.根据权利要求1所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：步骤G将羟基柠檬酸浓缩液进行真空干燥得羟基柠檬酸。
7.根据权利要求6所述的从藤黄果中提取纯化羟基柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的真空度为0.05-0.1MPa，真空干燥的温度为28-32℃。
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