[发明专利]一种氧化镍微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化镍微球的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

氧化镍(NiO)具有稳定以及宽的能带，其作为一种典型的过渡金属氧化物，被认为是一种极具应用前景的P型半导体材料。由于NiO在电学、磁学以及催化等方面展现出的优异的性质，其被广泛应用于燃料电池、催化剂、气体传感器、活性光纤、电镀薄膜等各领域，是一种很有应用前景的无机功能性材料。然而，材料的物理化学性能中的一个重要的影响因素就是材料的微观形貌。近年来，通过控制材料的微观形貌来提升其物理化学性能一直备受关注，人们进行了大量关于合成复杂结构的研究。

目前，关于制备特定结构的NiO的方法层出不穷，包括固相法、气相法等。其中，固相法具有成本低、无溶剂、选择性强、收率高、制备工艺简单、反应条件易控制等优点，但是却也存在着能耗大、效率低、产品粒径不够微细和粒子容易氧化变形等缺点；气相法制备纳米氧化镍粉末主要采用喷雾热分解法，该方法具有高效快速、收率高等优点，但是雾滴的快速蒸发和分解气体的快速释放，使得对固体粒子结构形貌的控制比较困难。

发明内容

发明目的：本发明针对现有氧化镍制备方法存在的问题，提供一种氧化镍微球的制备方法，该方法可简易地实现氧化镍材料结构的可控制备。

技术方案：本发明所述的一种氧化镍微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)将摩尔比为1.5～2：1的六水合硝酸镍和均苯四甲酸溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；

(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；

(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。

上述步骤(1)中，溶剂优选为无水甲醇；优选每50～80ml溶剂中，加入1.274g的六水合硝酸镍。

上述步骤(3)中，优选将反应釜底部得到的粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次。

洗涤后，真空干燥的条件优选为：真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。

进一步的，步骤(3)中所说的焙烧是将真空干燥后的粉体置于马弗炉中，以1～10℃/min的速率使马弗炉升温至400～600℃，在该温度下焙烧1～5h，得到氧化镍微球。

有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：本发明以溶剂热法为基础，先将均苯四甲酸与六水合硝酸镍在溶剂热反应条件下配位，制备出微球状金属有机配合物的前驱体，然后再通过高温热分解法，在马弗炉中以一定的温度焙烧一段时间，除去金属有机配合物中的有机框架，焙烧过后得到微球结构氧化镍，该制备方法简单易行，所得氧化镍微球的组成和结构易控制，而且，该方法能耗低、无特殊的设备或工艺要求实现了氧化镍微球的简易及可控制备。

附图说明

图1为实施例1中焙烧前均苯四甲酸与六水合硝酸镍反应得到的金属有机配合物的SEM图；

图2为实施例1中的金属有机配合物焙烧后得到的NiO微球的SEM图；

图3为图2中的NiO微球的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.620g均苯四甲酸溶于70mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；

(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，150℃下反应24h；

(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，得到的样品结构如图1；将所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以1℃/min升温速率升温至400℃，并在400℃下保持4h，待焙烧完毕冷却至室温，即得到NiO微球，其结构和XRD图谱如图2～3。

实施例2

(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.745g均苯四甲酸溶于50mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；

(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，100℃下反应12h；

(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以1℃/min升温速率升温至400℃，并在400℃下保持2h，待焙烧完毕冷却至室温，得到NiO微球，其形貌结构与实施例1所得的NiO微球相近。

实施例3