[发明专利]二硫化四乙基秋兰姆的制备方法有效
| 申请号： | 201711382033.7 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108147986B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 张振飞;倪京华;徐治松;郭同新;马胜峰;王志强;宋风朝;王飞;李宏喜 | 申请（专利权）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32 |
| 代理公司： | 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 李进 |
| 地址： | 457000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫化四乙基秋兰姆 制备 双金属催化剂 收率 双氧水 二硫化碳 反应原料 工艺操作 生产实践 缩合反应 橡胶助剂 氧化反应 质量稳定 重复利用 二乙胺 母液 排放 污染 应用 | ||
1.一种二硫化四乙基秋兰姆的制备方法，其特征在于，反应原料二乙胺、二硫化碳和双氧水在双金属催化剂的作用下进行反应，得到所述二硫化四乙基秋兰姆；
所述双金属催化剂包括Pd-Co-Al2O3、Pd-Mn-Al2O3或Pd-Ni-Al2O3中的任一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双金属催化剂质量为二乙胺质量的0.2％-0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二乙胺、二硫化碳和双氧水的质量比为1:(1.04-1.25):(0.84-1.20)；
所述双氧水的质量分数为25％-29％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)：采用滴加的方法将二硫化碳加入到含有双金属催化剂和二乙胺的溶液中使二硫化碳和二乙胺发生反应，得到第一溶液；
步骤b)：在所得第一溶液中滴加双氧水进行反应，反应结束后得到所述二硫化四乙基秋兰姆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，反应温度为15-25℃，二硫化碳滴加时间为1.0-1.5h，滴加结束后继续反应0.5-1.0h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，含有双金属催化剂和二乙胺的溶液中，溶剂和二乙胺之间的质量比为(5.0-7.0)：1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，反应温度为25-30℃，滴加时间为2.0-3.0h，滴加结束后继续反应0.5-1.0h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，先将双氧水与有机溶剂混合得到第二溶液，再将第二溶液滴加到第一溶液中进行反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为低碳醇，所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂和双氧水的质量比为(2.0-3.0):1。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，滴加双氧水反应结束后，依次经过滤、水洗和干燥，得到所述二硫化四乙基秋兰姆。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，过滤后所得母液重复利用或回收处理。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，过滤后所得50-70％的母液重复利用。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，过滤后所得30-50％的母液回收处理得到有机溶剂。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，采用常压蒸馏回收的方法进行回收处理。
16.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，回收所得有机溶剂用于和双氧水复配制备第二溶液。
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