[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法有效
| 申请号： | 201711383236.8 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108002355B | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 张忠如;杨勇 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C01B21/086 | 分类号： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中，通入无水氟化氢气体于常压下、45~85℃反应5~7小时，制得双氟磺酰亚胺，上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2~6；
（2）将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入LiOH或锂盐于常压下、0~30℃进行反应3~13小时，反应完毕后进行过滤得固体，得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品，上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1~1.4；
（3）将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒，上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性；上述提纯为重结晶，重结晶的温度为-40~10℃，时间为12~48h；
上述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种；
上述第二有机溶剂为乙腈、乙醚、DMSO、甲基叔丁基醚和DMF中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2.4~6。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1.1~1.3。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述除水剂为二氯亚砜、浓硫酸和酸酐类有机物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂盐为Li2CO3、LiCl和LiF中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的反应的温度为20~30℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述重结晶的温度为-20~5℃，时间为24~30h。
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