[发明专利]一种从麦冬中分离提取龙脑苷的方法在审
申请号: | 201711384199.2 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108084236A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 凌益平;李静慧;张善飞 | 申请(专利权)人: | 正大青春宝药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 龙脑 麦冬 分离提取 乙醇水溶液 分离纯化 麦冬块根 浸提液 提取液 浸提 制备 | ||
1.一种从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于所述方法为:(1)以麦冬块根为原料,以体积浓度85%-95%乙醇水溶液为浸提液,加热回流浸提完全后,获得提取混合液;(2)将提取混合液过滤,获得滤液a;将滤液a浓缩至无醇后加去离子水在2~10℃静置沉淀,取上清液过滤,获得滤液b;(3)将滤液b进行大孔树脂柱层析,依次用去离子水、体积浓度15%-25%乙醇水溶液、体积浓度25%-35%乙醇水溶液、体积浓度35%-45%乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集含龙脑苷的流出液;(4)将步骤(3)含龙脑苷的流出液浓缩至原体积0.1-3%后用正丁醇萃取,合并萃取液并真空浓缩至干燥后进行硅胶柱层析,以氯仿体积浓度80~90%的氯仿甲醇混合液为洗脱剂,收集含有龙脑苷的洗脱液,减压浓缩至干燥,获得龙脑苷粗品;(5)将龙脑苷粗品用体积浓度70%-90%甲醇水溶液重结晶,过滤,滤饼用甲醇洗涤后真空干燥,获得龙脑苷。
2.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(1)所述浸提液体积用量以麦冬块根质量计为2-4L/kg。
3.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(2)所述去离子水体积添加量以麦冬块根加入量计为2-4L/kg。
4.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(2)所述上清液过滤是采用含活性炭板框过滤。
5.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(3)所述大孔树脂为D101大孔树脂或D1400大孔树脂,所述大孔树脂的体积装柱量为滤液b体积的10-20%。
6.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(3)所述梯度洗脱依次用去离子水、体积浓度20%乙醇水溶液、体积浓度30%乙醇水溶液、体积浓度40%乙醇水溶液进行。
7.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(4)所述氯仿甲醇混合液中氯仿体积浓度为90%。
8.如权利要求1所述从麦冬中分离提取龙脑苷的方法,其特征在于步骤(5)所述重结晶在10-15℃培养12h后过滤。
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