[发明专利]一种新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：先将陶瓷超滤膜水解活化，制备出表面带羟基的陶瓷超滤膜；经纯水充分清洗烘干后，依次经阳离子聚电解质溶液和阴离子聚电解质溶液浸泡，经聚电解质的静电自组装作用在水解后的陶瓷膜表面形成一层或多层聚电解质过渡层；经空气吹干或自然阴干后，通过界面缩聚反应在过渡层上形成聚酰胺分离层；最后经热处理得到陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤1：将陶瓷超滤膜置于次氯酸钠溶液或硫酸/H2O2溶液中水解活化，制备出表面带羟基的陶瓷超滤膜；

步骤2：将表面带羟基的陶瓷超滤膜用纯水充分清洗并烘干；先经阳离子聚电解质溶液浸泡并用纯水冲洗后和再经阴离子聚电解质溶液浸泡并用纯水清洗，重复上述步骤，制备出表面涂覆有聚电解质过渡层的陶瓷超滤膜；

步骤3：将表面涂覆有聚电解质过渡层的陶瓷超滤膜经空气吹干或自然阴干后，先浸泡间苯二胺MPD水相溶液，经橡胶辊挤压处理后，再浸泡均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液，通过界面缩聚反应在过渡层上形成一层聚酰胺活性分离层，得到初生膜；

步骤4：将制备的初生膜置于鼓风干燥箱内热处理，取出冷却至室温后经充分水洗去除未反应的单体从而制备出新型的陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜。

3.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的陶瓷超滤膜结构形式为平板式、管式或多通道式；材质为Al2O3、TiO2、ZrO2和SiO2中的一种或二种以上的组合；平均孔径为0.015-0.22μm。

4.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的次氯酸钠溶液浓度为500-2000mg/L，所述硫酸/H2O2溶液中，所述硫酸为98wt％的浓硫酸，所述H2O2为30wt％的双氧水，硫酸与H2O2体积比为(2-5):1，水解活化时间为12-48h。

5.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的阳离子聚电解质为聚乙烯亚胺、聚乙烯嘧啶或聚乙烯胺中的一种；阴离子聚电解质为聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸或聚甲基丙烯酸中的一种。

6.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的阳离子聚电解质和阴离子聚电解质浓度为0.1-0.5wt％，所述阳离子聚电解质和阴离子聚电解质溶液中均含有浓度为0.4-2wt％氯化钠，浸泡时间均为5-20min，所述重复上述步骤，重复次数为1-19次，所得聚电解质层的层数为1-20层。

7.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的间苯二胺水相溶液中含有0.1-3.4wt％间苯二胺、0.5-5wt％三乙胺、0.5-5wt％樟脑磺酸和0.05-0.5wt％十二烷基硫酸钠，浸泡时间为1-2min；所述的均苯三甲酰氯正己烷溶液中均苯三甲酰氯浓度为0.05-0.3wt％，浸泡时间为30-60s。

8.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在步于：步骤4中所述的热处理温度为50-90℃，热处理时间为3-10min。

9.一种按照权利要求1-8任一所述方法制备的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜。