[发明专利]含有烷基三氟硼酸盐的引发体系及其引发单体聚合的方法有效
申请号: | 201711384737.8 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108059690B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 张乾;蒋云月;刘坤;齐菲;张佳妮;李鹏飞;丁思懿 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F120/28;C08F120/56;C08F120/18;C08F120/14;C08F4/40 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 烷基 硼酸盐 引发 体系 及其 单体 聚合 方法 | ||
本发明公开了含有烷基三氟硼酸盐的引发体系,以烷基三氟硼酸盐、氧化银和水作为自由基聚合反应的引发体系,其引发单体聚合的方法,包括以下步骤:步骤1:单体的纯化;步骤2:在烷基三氟硼酸盐、氧化银和水为自由基聚合反应的引发体系的条件下,将步骤1中纯化后的单体通过本体聚合法或溶液聚合法进行聚合反应;步骤3:将步骤2得到的产物用四氢呋喃或水溶解,离心取上清液,纯化,再将纯化后的上清液滴加到甲醇或石油醚中,沉淀,将所得沉淀真空干燥,所得即为聚合物产品。本发明有力地证明了烷基三氟硼酸盐具备作为引发剂的条件,并且聚合时间短,聚合物容易提纯;本发明方法简便,烷基三氟硼酸盐能够有效地引发单体聚合。
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域,具体涉及一种含有烷基三氟硼酸盐的引发体系,本发明还涉及一种含有烷基三氟硼酸盐的引发体系引发单体聚合的方法。
背景技术
自由基聚合是通过连续的加聚反应来获得聚合物的一种方法,是高分子科学中极其重要的一部分,也是现今研究较为透彻的一种聚合反应。目前,超过一半以上的聚合物是通过自由基聚合得到的,例如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、丁腈橡胶和丁苯橡胶等。
自由基聚合的总反应由链引发、链增长、链转移和链终止四个部分组成,其中链引发是控制聚合速率和分子量的关键步骤,而发挥引发作用的引发剂正是引发反应的核心。作为引发剂,应该具备易分解成自由基的性质,常见的引发剂有偶氮类、有机过氧化物类和无机过氧化物类,此外有些氧化-还原引发体系(比如Fe2+和H2O2反应能够产生HO·)也能够产生自由基,也是引发剂中的一类。
氧化还原引发体系活化能低,具有在较低温度下引发单体聚合的优点,按其溶解性可分为水溶性氧化-还原引发体系和油溶性氧化-还原引发体系。本专利中烷基三氟硼酸盐、氧化银和水在室温下即可产生自由基[1]并引发自由基聚合反应,对于反应性较低的单体苯乙烯,加热条件下也可以有效地引发聚合,这为自由基聚合提供了一种新型的氧化-还原引发体系。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有烷基三氟硼酸盐的引发体系,该反应体系在室温下反应较快,且聚合物分子量较大,烷基三氟硼酸盐作为自由基聚合引发剂参与的自由基聚合反应聚合时间短,聚合物容易提纯。
本发明的另一个目的是提供一种含有烷基三氟硼酸盐的引发体系引发单体聚合的方法。
本发明所采用的技术方案是,含有烷基三氟硼酸盐的引发体系,以烷基三氟硼酸盐、氧化银和水作为自由基聚合反应的引发体系。
本发明的特点还在于:
烷基三氟硼酸盐的结构式为:
中的一种。
本发明所采用的另一个技术方案是,含有烷基三氟硼酸盐的引发体系引发单体聚合的方法,包括以下步骤:
步骤1:单体的纯化;
步骤2:在烷基三氟硼酸盐、氧化银和水为自由基聚合反应的引发体系的条件下,将步骤1中纯化后的单体通过本体聚合法或溶液聚合法进行聚合反应;
步骤3:将步骤2得到的产物用溶剂A溶解,离心取上清液,纯化,再将纯化后的上清液滴加到溶剂B中,沉淀,将所得沉淀真空干燥,所得即为聚合物产品。
本发明的特点还在于:
步骤1中,所述单体为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或苯乙烯中的一种。
步骤2中,所述烷基三氟硼酸盐的结构式为:
中的一种。
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