[发明专利]5英寸硼酸氧钙钇非线性光学晶体制备方法

说明书

本发明涉及5英寸硼酸氧钙钇非线性光学晶体制备方法，包括：籽晶在高于晶体生长原料熔化温度5℃～20℃下接触到晶体生长原料熔体；以2～4mm/h的提拉速度、18～24rpm的旋转速度提拉籽晶，并升温，使提拉高度为3～6mm；以0.5～1.5mm/h的提拉速度、14～24rpm的旋转速度提拉晶体，并降温；以0.5～1.5mm/h的提拉速度、14～24rpm的旋转速度提拉晶体；以2～5mm/h的提拉速度、20～24rpm的旋转速度提拉晶体，并升温；以40～80mm/min的提拉速度、5～10rpm的旋转速度提拉晶体使其脱离熔体，然后降至室温。

技术领域

本发明涉及一种5英寸缺陷少、不开裂的硼酸氧钙钇(YCOB)非线性光学晶体，更具体地说，本发明涉及一种高功率激光用YCOB晶体及其制备方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

非线性光学晶体是对于激光强电场显示二次以上非线性光学效应的晶体，是一种功能材料，广泛应用于激光波长转化和光开关等领域。由于它们的特殊重要性，非线性光学晶体已成为晶体材料基础上发展起来和激光技术相关的新型交叉学科。自从十九世纪六十年代第一台激光器发明以来，基于非线性光学晶体制作的各种不同的谐波发生器、和频及差频发生器以及光参量振荡器等已经商业化应用，且已经渗透到我们每个人的生活中。

超强超短激光脉冲可以为人类提供了前所未有的全新实验手段与极端物理条件，可以开启高能量密度物理研究新篇章，具有前瞻性、基础性和战略性，是世界各科技强国都想抢占的科技制高点。在目前的技术条件下，实现超强超短激光脉冲只有两种技术。一是采用基于钕玻璃或者钛宝石晶体的啁啾脉冲放大技术(CPA)；二是采用基于非线性光学晶体的光参量啁啾脉冲放大技术(OPCPA)；或者两者相结合的技术。

OPCPA技术是在CPA技术的基础上发展而来，具有波长可调、信噪比高等明显优势，是研究的重点。其技术核心是要有大口径高性能的非线性光学晶体。目前，常用的非线性光学晶体主要有：磷酸二氢钾(KH₂PO₄，KDP)、β相偏硼酸钡(β-BaB₂O₄，BBO)、三硼酸锂(LiB₃O₅，LBO)、和硼酸氧钙钇(YCa₄OB₃O₉，YCOB)等四种。这几种材料各有优缺点，LBO和BBO有比较高的非线性光学效应、高的抗光损伤阈值，但是由于都采用助熔剂法生长，生长周期需要数月，且难于获得大尺寸晶体。KDP晶体虽然具有大的可使用口径，但它的有效非线性系数较小，并且还具有较高的红外光学吸收。除此之外，上述三种晶体在空气中会发生潮解，需要防潮，不利于使用和小型化。相比之下，YCOB晶体有着和LBO、BBO相当的非线性光学系数、抗光损伤阈值和良好的机械性能，且YCOB不潮解，可以采用提拉法或者下降法生长晶体，能够在短期内生长出可用口径的晶体。综上可知，YCOB是综合性能最为优异的非线性光学材料，是超快超强激光系统中的最佳候选材料。

关于YCOB晶体制备和应用研究工作以国外为主，美国CPI公司能够提供3英寸晶体，美国利弗莫尔国家实验室和田纳西大学的强激光系统中都使用了其晶体产品。国内，主要研究机构有中国科学院上海硅酸盐研究所和山东大学，都致力于制备大口径YCOB晶体，最大晶体尺寸达到5英寸。但是由于大尺寸YCOB晶体制备难度非常高，容易产生包裹体和开裂等缺陷，可使用的口径非常小，不能满足超强超短激光脉冲应用需求。

发明内容

本发明的目的是解决提拉法制备的5英寸YCOB晶体存在缺陷多和开裂的难题，提供一种适用于高功率激光用的缺陷少、不开裂的5英寸YCOB晶体及其制备方法。

一方面，本发明提供一种提拉法制备5英寸硼酸氧钙钇晶体的生长方法，包括以下步骤：

(a)接种：籽晶在高于晶体生长原料熔化温度5℃～20℃下接触到晶体生长原料熔体；