[发明专利]一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备有效
申请号: | 201711385868.8 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108002995B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 姚臻;蔡旺锋;罗杰敏;胡佩;钟远华;王金亮 | 申请(专利权)人: | 长成新能股份有限公司;天津大学 |
主分类号: | C07C49/04 | 分类号: | C07C49/04;C07C45/62;C07C45/82;C07C45/74;C07C49/203 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 519050 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 步法 合成 甲基异丁基酮 方法 及其 设备 | ||
1.一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、原料丙酮从催化精馏塔塔顶加入,在塔上部装填的催化剂作用下发生缩合与脱水反应,于催化精馏塔下部装填的填料层位置侧线采出富含MSO和水的液相产物,塔顶全回流操作,塔底采出重组分;
b、于催化精馏塔填料层位置侧线采出一股含DAA液相物料进入DAA分解反应器,在催化剂的作用下,物料中大部分DAA分解为丙酮,少部分进一步脱水生成MSO,反应产物经闪蒸分离后,得到富含丙酮的气相和富含MSO和水的液相,分别循环回催化精馏塔;
c、步骤a所述液相产物冷却后进入相分离器分相,得到富含MSO的有机相和含少量有机物的水相,水相进入回收塔回收其中的有机物;
d、步骤c所述富含MSO的有机相与氢气一同进入固定床加氢反应器,在加氢催化剂的作用下,有机相中的MSO加氢生成甲基异丁基酮MIBK,反应器出料经闪蒸回收氢气后,进入MIBK精制塔,侧线采出MIBK产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中所述催化精馏塔采用常压操作,操作温度为55~135℃,催化床层温度为55~105℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中所述填料层中的填料为规整填料或散堆填料,所述催化剂为酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b中,所述富含丙酮的气相于催化精馏塔催化剂床层最上部或催化剂段间进入,所述富含MSO和水的液相于催化精馏塔填料段间进入。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中DAA分解反应器内装填耐高温的碱性阴离子交换树脂催化剂,所述分解反应温度为120~180℃,压力为2~15bar。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,所述相分离器操作温度为35-45℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,所述水相由塔顶进入回收塔,回收塔塔顶气相出料冷凝冷却后进入相分离器,回收塔塔底出料送水处理厂处理达标后排放;所述回收塔常压操作,塔顶温度85~100℃,塔底温度100~110℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d中,所述加氢催化剂为Ni/Al2O3催化剂、Pd/Al2O3催化剂或Pd/C催化剂;加氢反应温度120~200℃,反应压力2~30bar;所述MIBK精制塔常压操作,塔顶温度95~115℃,侧线采出点温度115~125℃,塔底温度125~160℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤d中,所述加氢催化剂为Pd/Al2O3催化剂;加氢反应温度140~160℃,反应压力10~20bar。
10.权利要求1~9任一项所述丙酮两步法合成甲基异丁基酮方法的设备,其特征在于,该设备包括催化精馏塔;DAA分解反应器预热器;DAA分解反应器;丙酮闪蒸器;侧线采出冷却器;相分离器;回收塔;回收塔冷凝冷却器;加氢反应器预热器;加氢反应器;加氢产物闪蒸器;MIBK精制塔;催化精馏塔上部设置多段非均相催化剂层,下部设置多段填料层,相邻两段填料层之间从上往下设置液体收集器、集液槽和液体分布器;DAA分解反应器预热器进出口通过管道分别与催化精馏塔集液槽和DAA分解反应器连接;DAA分解反应器出口通过管道与丙酮闪蒸器连接;丙酮闪蒸器设置气相与液相两个出口,气相出口通过管道与催化精馏塔催化剂床层位置处连接,液相出口通过管道与催化精馏塔填料床层位置处连接;侧线采出冷却器进口和出口分别通过管道与催化精馏塔集液槽和相分离器连接;相分离器设置油相与水相两个出口,分别通过管道与加氢反应器预热器和回收塔连接;加氢反应器预热器出口通过管道与加氢反应器连接;回收塔塔顶气相出口通过管道与回收塔冷凝冷却器连接,回收塔冷凝冷却器出口通过管道与相分离器连接;加氢反应器出口通过管道与氢气闪蒸器连接;氢气闪蒸器设置气相与液相两个出口,液相出口通过管道与MIBK精制塔连接,气相出口通过管道与加氢反应器和氢气排空口连接。
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