[发明专利]一种对硝基苄醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种对硝基苄醇的制备方法。该方法以对硝基苄氯（或溴）为原料，以水为溶剂，在咪唑型离子液体的催化下，经加热水解，冷却析晶得到白色的产物对硝基苄醇。该方法原料易得、原子经济性好、反应条件温和、绿色环保、简单高效，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种对硝基苄醇的制备方法。

背景技术

对硝基苄醇是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药工业，可以生产对氨基苄醇、对硝基苯甲醛、美罗培南侧链等产品。对氨基苄醇是合成抗肿瘤药物的中间体，也是制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针，具有良好的应用前景。对硝基苯甲醛是有机合成和制取医药、染料、农药等精细化学品的重要中间体。

对硝基苄醇的合成方法，主要有如下几种：

1、对硝基氯苄与醋酸钠生成醋酸酯，然后在氢氧化钠的存在下水解得到对硝基苄醇，这一方法会产生大量的盐分高的废水，给环保处理带来困难。

2、对硝基苯甲酸酯还原，这一方法需要用到大量价格昂贵的还原剂，生产成本高，而且后处理过程中会产生大量含盐废水，收率也不高。

3、对硝基苄氯(溴)在相转移催化剂的催化下(季铵盐类相转移催化剂)，在氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾等存在的条件下水解，这一类方法，易生成醚化的副产物导致产率偏低，而且会产生大量含盐废水。

还有报道对硝基苄氯，在水与甲苯的混合溶剂中，利用硫酸铁及PEG1000-DAIL[BF₄]催化制备对硝基苄醇，这一方法催化剂的合成比较繁琐成本较高。

从以上可以看出，目前合成工艺除了存在以上介绍的缺点，还存在用到甲苯、甲醇等有机溶剂，这些有机溶剂的回收处理也增加了成本，还会对环境造成污染，而且氯元素和溴元素也不能回收利用。

发明内容

本发明的目的是提供一条原料易得、反应条件温和、绿色环保、简单高效的合成对硝基苄醇的新方法，以解决现有生产方法中存在的环境污染大、副产物多、成本高等问题。离子液体被称为“液体分子筛”,是最受关注的三大绿色溶剂之一,具有蒸气压低、不挥发、液程宽、溶解性好等独特性能,在催化合成、分离萃取等领域得到了广泛的应用。咪唑类离子液体除具有这些优点外，还可以与Lewis酸配伍，对某些反应具有非常好的催化性能。本发明以对硝基苄氯(溴)为原料，于水中在烷基甲基咪唑氯(溴)盐与氯(溴)化锌的高效地共同作用下，在温和的水解条件下，几乎定量地得到对硝基苄醇。

本发明技术方案：

一种对硝基苄醇的制备方法，包括如下步骤：

1)以对硝基苄氯为原料，水做反应原料和溶剂，在催化剂作用下，经加热水解得到对硝基苄醇；

2)反应结束后，冷却，析晶，出料，即得对硝基苄醇；

所述对硝基苄氯还可以是对硝基苄溴。

优选地，步骤1)中对硝基苄氯(溴)与水的质量比为10-20。

优选地，步骤1)中所用的催化剂为咪唑型离子液体。

进一步优选地，步骤1)中所用的咪唑型离子液体为烷基甲基咪唑氯(溴)盐与氯(溴)化锌，通式如下：

其中，R＝C4～C20烷基，n＝1～5。

优选地，步骤1)中加热温度为80-100℃，反应时间为3-8h。