[发明专利]SOF

说明书

本发明涉及工业化工生产的技术领域，公开了一种SOF₂气体和SOF₄气体的制备方法及其系统，所述SOF₄气体的制备系统包括SOF₂进气管道、氟气管道、SOF₄反应釜及控温装置；所述SOF₄气体的制备方法包括以下步骤：步骤1：将SOF₂气体通入SOF₄反应釜中；步骤2：低温条件下，所述SOF₄反应釜通入适量氟气；步骤3：所述SOF₄反应釜升温到室温并反应一定时间后，获得SOF₄气体；其中，步骤1和步骤2的顺序可互换。实施本发明的有益效果主要是：首次提出一种低成本且易于放大量生产制备高纯度SOF₄气体的制备方法及其系统，可以实现室温釜式公斤级SOF₄气体的制备，产品的气相纯度可以达到99.5％。

技术领域

本发明涉及工业化工生产的技术领域，特别涉及一种SOF₂气体和四氟氧硫(SOF₄)气体的制备方法及其系统。

背景技术

本领域技术人员所知的是，四氟氧硫(SOF₄)室温下是一种无色，有刺激性气味的气体。SOF₄在生物化学、药物制备与聚合材料中具有广泛的潜在研究价值和很好的运用前景(S.Li,P.Wu,J.E.Moses,K.B.Sharpless,Angew. Chem.Int.Ed.2017,56,2903-2908。因此，能够大量、高纯度、低成本的制备SOF₄具有十分重要的意义。

然而，SOF₄的制备方法很少，可以借鉴的文献也只有很早的国外文献可以借鉴，并且只是从理论上可以制备，或者只能小规模制备。

理论上，SOF₄可以由SO₃F₂在水溶液中和碘负离子反应生成，然而F.B. Dudley等人(F.B.Dudley,G.H.Cady,D.F.Eggers,JR.J.Am.Chem.Soc. 1956,78,290)实际上只生成了SOF₄^-离子，并没有实际制备出SOF₄产品。还有W.C.Smith等人(W.C.Smith,V.A.Engelhardt,J.Am.Chem.Soc.1960, 82,3838)使用昂贵的、强腐蚀性的、剧毒的、不易得的SF₄和NO₂做原料制备SOF₄，但是这种制备方法需要在高温条件下进行，而且气体原料在高温条件时产生极高的压力和极强的腐蚀性。例如：SF₄和NO₂反应加热到230℃时，反应过程中产生的压力高达11.7MPa。这种高压和反应过程中原料的强腐蚀性，均对反应设备具有极高的要求，所以，不能适用于SOF₄的放大生产。

此外，W.Kwasoik和H.Jonas.Z等人(W.Kwasoik,“Inorganic Chemistry,”1948,Vol.I,pp.192-193；H.Jonas.Z.anorg.allgem.Chem.,1951, 265,273)将SOF₂和氟气加热到150℃，然后通过昂贵的金属铂(Pt)网作催化剂来生产SOF₄。但是，这种方法在操作过程中需要超低温度(-198℃)，并且制备的SOF₄纯度较低(只有60％)，且含有大量的SF₆和SO₂F₂，一次制备量也只有十几克左右。这种方法利用的金属催化剂很昂贵，而且在超低温下不易操作，从而不利于SOF₄的放大生产。