[发明专利]二硫化钴粉末的合成方法

说明书

本发明公开了一种二硫化钴粉末的合成方法，方法的步骤中含有：(a)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠加入到去离子水中，充分溶解得到溶液A；(b)在溶液A中依次加入硫酸钴和硫代硫酸钠，并搅拌，得到溶液B；(c)调节溶液B的PH值为1～12；(d)将调节PH值后的溶液B倒入反应釜中，填充度控制为60％‑80％，并加入二硫化钴晶种，密闭反应釜后，将其置于140℃‑250℃下中反应5‑50h后，自然冷却至室温，滤出釜底沉淀物，然后分别用稀盐酸、二硫化碳、无水乙醇、去离子水冲洗，在60℃下真空干燥即得黄铁矿结构的二硫化钴粉末。本发明的反应在液相中一次性完成，工艺设备简单，原料易得，制备的二硫化钴粉末分散性好。

技术领域

本发明涉及一种二硫化钴粉末的合成方法。

背景技术

目前，具有3d价电子壳层结构的二硫化钴具有黄铁矿结构，具有优异的光学、电学、磁学等性质，高纯二硫化钴粉末可以用作热电池的电极材料，一方面，热电池放电时其内部温度最高可达600℃，而二硫化钴的分解温度大于650℃，有利于长寿命热电池；另一方面，二硫化钴的电阻率为0.002Ω.cm，有利于热电池的大电流放电。

现有关于二硫化钴的研制结果的报道，J.D.Passaretti等人通过[Co(NH3)6]Cl2和H2S在低温条件下硫化得到二硫化钴晶体，但结晶性能不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种二硫化钴粉末的合成方法，它的反应在液相中一次性完成，工艺设备简单，原料易得，制备的二硫化钴粉末分散性好。

本发明解决上述技术问题采取的技术方案是：一种二硫化钴粉末的合成方法，方法的步骤中含有：

(a)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠加入到去离子水中，充分溶解得到溶液A；

(b)在溶液A中依次加入硫酸钴和硫代硫酸钠，并搅拌，得到溶液B；其中，其中，硫酸钴和乙二胺四乙酸二钠的摩尔浓度比为1：(0～1)；硫酸钴和硫代硫酸钠的摩尔浓度比为1：(1～2)；

(c)调节溶液B的PH值为1～12；

(d)将调节PH值后的溶液B倒入反应釜中，填充度控制为60％-80％，并加入二硫化钴晶种，密闭反应釜后，将其置于140℃-250℃下中反应5-50h后，自然冷却至室温，滤出釜底沉淀物，然后分别用稀盐酸、二硫化碳、无水乙醇、去离子水冲洗，在60℃下真空干燥即得黄铁矿结构的二硫化钴粉末；。

进一步，在所述的步骤(c)中，在溶液B中加入稀盐酸或氢氧化钠调节PH值。

进一步，在所述的步骤(d)中，加入的二硫化钴晶种的粒径为15-30nm。

进一步，在所述的步骤(d)中，加入的二硫化钴晶种占估算最终生产的二硫化钴粉末的总质量的1％～5％。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下的有益效果：

1、本方法反应在液相中一次性完成，不需要后期处理，工艺设备简单；

2、原料易得、成本低，可重复性好，节约能耗，适合批量生产；

3、制备的二硫化钴粉末分散性好。

附图说明

图1为本实施例一制备的二硫化钴粉末的X射线衍射仪分析(XRD)图谱。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一