[发明专利]聚偏氟乙烯温敏性膜及其制备方法在审
申请号: | 201711386666.5 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108126541A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 张炉青;曹影;张书香;朱忠凯;徐安厚;徐琳;张燕妮 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01D71/80 | 分类号: | B01D71/80;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/34;B01D71/76 |
代理公司: | 北京恩赫律师事务所 11469 | 代理人: | 赵文成 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚偏氟乙烯 温敏性膜 制备 化学工程 制备工艺 高通量 聚合度 抗污染 重量份 溶剂 | ||
1.一种聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,由以下重量份的组分组成:聚偏氟乙烯2~15份、PVDF-b-PNIPAM 1~5份、PEG 1~10份、溶剂30~80份;
所述PVDF-b-PNIPAM的结构式如下所示:
其中,n=20-150;m=20-150;所述PVDF-b-PNIPAM的平均分子量为9000-20000;聚合度为20-103。
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述溶剂为DMF、DMAc、DMSO中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述PVDF-b-PNIPAM的制备方法包括:
步骤1:在高压反应釜中加入引发剂和链转移剂,抽真空,在氮气氛围下,加入偏氟乙烯,加入一定量的二氧化碳,在一定温度下反应;得到大分子链转移剂;
步骤2:将得到的大分子链转移剂和温敏性单体溶解到溶剂中,加入引发剂,抽真空在氮气氛围中反应;
步骤3:用蒸馏水透析、烘干得到温敏性嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述步骤1中,链转移剂为全氟碘丁烷,全氟碘己烷、全氟碘辛烷中的一种或多种;所述步骤1或2中,引发剂为叔丁基过氧特戊酸酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯;所述步骤2中,温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺;溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜。
5.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述步骤1中,引发剂与偏氟乙烯的质量比为0.1-0.5:20-100;链转移剂与偏氟乙烯的质量比为1-5:20-100;二氧化碳与偏氟乙烯的质量比为5-25:2-10。
6.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述步骤2中,大分子链转移剂和温敏性单体的质量比为1-5:2-12.5;大分子链转移剂与溶剂的质量比为1-5:50-150;大分子链转移剂与引发剂的质量比为2-10:0.1-0.5。
7.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述步骤1或2中,反应釜的压力为20-40MPa,抽真空后用氮气置换,反应釜内的氧含量小于10ppm,反应温度为50-80℃,反应时间8-24h。
8.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯温敏性膜,其特征在于,所述步骤3中,透析的条件为使用分子量为9000-20000的透析袋,透析3次;烘干的条件为60℃烘箱12h。
9.权利要求1或2所述的聚偏氟乙烯温敏性膜的制备方法,其特征在于,包括:
步骤11:将上述重量份的偏氟乙烯、PVDF-b-PNIPAM、PEG和溶剂混合,水浴均匀搅拌,置于真空干燥箱静置脱泡,即得到铸膜液;
步骤12:将上述铸膜液均匀刮涂到玻璃板上,置于凝固浴中,待膜固化成型自动脱落,蒸馏水浸泡备用。
10.根据权利要求9所述的聚偏氟乙烯温敏性膜的制备方法,其特征在于,所述步骤11,水浴温度为50-60℃,搅拌6h;真空干燥箱温度为50-60℃,静置1-2h;所述步骤12中,凝固浴的温度为20-25℃。
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