[发明专利]一种钼系固体超强酸及其制备方法

说明书

本发明提供一种钼系固体超强酸及其制备方法，钼系固体超强酸的制备方法，包括以下步骤：步骤1、称取设定定量的氧氯化锆，溶于适量的蒸馏水中，快速搅拌并缓慢滴加氨水溶液，调节pH至9‑10，低温陈化24‑36h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至无C1‑为止，100‑110℃下干燥6‑9h，充分研磨后得Zr(OH)4前驱体；步骤2、将Zr(OH)4前驱体在设定量钼酸铵溶液中浸渍，并进行超声波震荡处理，再用小火将溶液中水分蒸干，所得固体放置坩埚电阻炉内在设定温度下培烧2‑6h，得钼系固体超强酸。固体超强酸在催化合成水杨酸丁酯的探针反应中体现出了良好的催化性能和重复使用性能。

技术领域

本发明涉及超强酸技术，尤其涉及一种钼系固体超强酸及其制备方法。

背景技术

固体超强酸是近年来研究和开发的一种新型固体酸催化剂，具有催化活性高、选择性好、无腐蚀、易于分离等优点。其中负载型氧化物固体超强酸不仅能克服传统酸催化剂的弊端，还能弥补S042-/MxOy固体超强酸的热稳定性差等不足，成为固体酸催化剂研究中的热点。

羧酸酯是一类重要的化学物质，它种类繁多且应用广泛：可作为溶剂、香料、表面活性剂和增塑剂等应用于不同化工行业中；也在涂料、化妆品、合成树脂和医药有机合成等工业中起着不可替代的作用。羧酸酯主要是由酯化反应制备得到，良好的酯化合成工艺对于羧酸酯及其应用至关重要。

催化剂是酯化反应的一个重要影响因素，传统的酯化催化剂多为液体酸如硫酸等，存在容易产生环境污染，后处理繁杂，选择性较低和催化剂不容易回收利用等弊端。近年来固体酸催化剂在化工反应中得到了广泛的应用，并逐渐替代传统的液体酸催化剂。相比于传统液体酸催化剂，固体酸催化剂具有催化效率较高、反应选择性比较好、对环境危害较小、不会腐蚀反应设备、容易回收利用等优点。酯化反应是个典型的酸催化反应，而且催化反应速度与催化剂的酸强度成正比。如何提高酯化反应的催化效率的关键在于提高催化剂的酸强度，固体超强酸就是在此背景下诞生的。

环境污染的控制与治理是人类面临和亟待解决的重大课题，近年来迅速发展起来的光催化氧化技术，为解决日益严重的水、空气和土壤等环境污染提供了一条新途径。光催化反应大多采用二氧化钛等半导体氧化物为催化剂.固体超强酸催化剂对许多酸催化的反应如烷烃异构化、烷烃裂解、苯衍生物烷基化及氟里昂水解等表现出极高的反应活性，但将固体超强酸应用于光催化研究目前还鲜见报道。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前超强酸的诸多问题，提出一种钼系固体超强酸的制备方法，固体超强酸在催化合成水杨酸丁酯的探针反应中体现出了良好的催化性能和重复使用性能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钼系固体超强酸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、称取设定定量的氧氯化锆，溶于适量的蒸馏水中，快速搅拌并缓慢滴加氨水溶液，调节pH至9-10，低温陈化24-36h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至无C1-为止(用0.1mol·L-1AgNO3溶液检测)，100-110℃下干燥6-9h，充分研磨后得Zr(OH)4前驱体；

步骤2、将Zr(OH)4前驱体在设定量钼酸铵溶液中浸渍，并进行超声波震荡处理，再用小火将溶液中水分蒸干，所得固体放置坩埚电阻炉内在设定温度下培烧2-6h，得钼系固体超强酸(微黄色粉末状固体)。