[发明专利]一种含酸化多壁碳纳米管的水性聚氨酯乳液胶黏剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201711389462.7 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108300401A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王经逸;杭祖圣;于磊;张世庆 | 申请（专利权）人： | 宣城徽元材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C09J175/06 | 分类号： | C09J175/06;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 242000 安徽省宣城市宣*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胶黏剂 多壁碳纳米管 水性聚氨酯乳液 初粘力 制备 封闭异氰酸酯 聚氨酯分子链 聚氨酯胶黏剂 可反应基团 苯乙酮肟 活性基团 优异性能 封端剂 结晶度 补强 酸化 粘接 粘结 诱导 | ||
1.一种含酸化多壁碳纳米管的水性聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：在氮气保护下，加入1 mol的聚己二酸已二醇酯二元醇与2 mol的甲苯二异氰酸酯，在温度60~70℃下搅拌2~3 h，加入100 g酸化多壁碳纳米管，加入2 wt%的二月桂酸二丁基锡，温度80~90℃下继续搅拌1~2 h，接着降低温度，加入1 mol封闭剂，继续搅拌2 h，得到预聚体A，其中，2wt%是以聚己二酸已二醇酯二元醇和甲苯二异氰酸酯之和为基准；
步骤二：在干燥氮气保护下，在反应釜中加入10 mol分子量为4000的聚己二酸已二醇酯二元醇和20 mol甲苯二异氰酸酯，加热60℃，搅拌2h，加入2 wt%的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌2 h，得到预聚体B，其中，2wt%是以聚己二酸已二醇酯二元醇和甲苯二异氰酸酯之和为基准；
步骤三：在步骤二中得到的预聚体B中，加入5 mol二羟甲基丙酸，加热搅拌，最后加入2mol三羟甲基丙烷和1 mol一缩二乙二醇，用丙酮调节体系粘度至2000~4000mPa·s，以40r/min的速率搅拌3 h，降温至50℃，按照体系与预聚体A质量比1:1加入步骤一中得到的预聚体A，40 r/min继续搅拌1 h，得到聚氨酯溶液；
步骤四：在50 r/min搅拌下，将步骤三得到的聚氨酯溶液以1:0.5质量比加入去离子水中，搅拌1 h后，减压蒸馏脱去溶剂丙酮，得到含多壁碳纳米管的水性聚氨酯乳液胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的含酸化多壁碳纳米管的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一中的酸化多壁碳纳米管的长径比为300，比表面积为600 m2/g，表面羟基数为10.0 OH/nm2。
3.根据权利要求1所述的含酸化多壁碳纳米管的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一中得到的预聚体A的结构式如下
。
4.根据权利要求1所述的含酸化多壁碳纳米管的聚氨酯乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，降低温度到50℃，加入的封闭剂为苯乙酮肟。
5.根据权利要求1所述的含酸化多壁碳纳米管的聚氨酯乳液胶黏剂，其特征在于，步骤三中，加入的二羟甲基丙酸为5 mol，在60~70℃下搅拌1~2 h；加入的三羟甲基丙烷为2mol，加入的一缩二乙二醇为1 mol。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述方法制备得到的含酸化多壁碳纳米管的聚氨酯乳液胶黏剂。
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