[发明专利]一种有机硅密胺树脂复合粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机硅密胺树脂复合粒子的制备方法，涉及高分子材料领域，本发明采用分散聚合方法制备了有机硅密胺树脂复合粒子。本发明先是在弱酸性条件下制备羟甲基三聚氰胺，然后在酸性条件下分子之间进一步缩聚得到复合粒子。本发明通过将羟基硅油分子嵌入密胺树脂分子中，制备的有机硅密胺树脂复合粒子颗粒度均匀，粒径为微米级。可在药物控制载体、囊壁材料、粘合剂及吸附金属离子等方面得到应用。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体来说，是一种有机硅密胺树脂复合粒子的制备方法。

背景技术

高分子微球材料的研究和应用近年来发展非常迅速，由于其特殊的尺寸和形貌，高分子微球具备其他材料所不具备的特殊功能，比如比表面积大，吸附性能强、表面活性大等。高分子微球的应用渗透到我们生活中的每个角落，从涂料、纸张表面涂层、化妆品等大众产品到用于药物控释的微囊、蛋白质分离用层析介质的高附加价值产品，都要用到微球和微囊化技术。

密胺树脂(MF)微球微胶囊由于具备良好的物理、化学性能及机械性能，近年来在国内外引起广泛关注。密胺树脂由三聚氰胺和甲醛发生缩合反应制得，是氨基树脂的一种。国外对其研究起步早，但产品多为专利控制。国内的产品品种较为单一，树脂性能不佳，限制了其进一步应用。

微球微胶囊技术的发展，有效拓展了其应用领域。国内外对MF的研究主要集中在制备水溶性的MF树脂液，广泛用作粘合剂、造纸中的湿强剂及在涂料行业中的交联剂，而对MF微球制备及复合改性研究比较少。在酸性条件下制备有机硅密胺树脂复合粒子的研究未见报道。

发明内容

为解决现有技术存在的上述技术问题，本发明人提供一种有机硅密胺树脂复合粒子的制备方法。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种有机硅密胺树脂复合粒子的制备方法，包括如下步骤：

(1)在搅拌条件下，将聚乙烯醇溶解于去离子水中，制得浓度为1.8-13.0mg/mL的聚乙烯醇水溶液；

(2)在搅拌条件下，向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸，调节溶液pH为2.0-6.0，所述弱酸为冰乙酸；

(3)在搅拌条件下，将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀，三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:1.0-1:6.0，在60℃以下反应30min，得预聚物羟甲基三聚氰胺；

(4)向90～100g去离子水中加入聚乙烯醇和羟基硅油，之后预调节混合溶液pH值为3～5，搅拌均匀后于50℃～80℃条件下加入羟甲基三聚氰胺预聚物，再调节反应体系的pH值为4.0～6.0，温度控制在50～80℃，待体系出现白色浑浊时继续反应15～30min，停止加热，快速冰水冷却，将所得产物用离心机高速离心沉淀，去除上清液，即得到有机硅密胺树脂复合粒子；聚乙烯醇与羟甲基三聚氰胺预聚物的质量比为1：10～1：100，羟基硅油与羟甲基三聚氰胺预聚物的质量比为1：10～1：2。

进一步限定，步骤(1)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为6.0mg/mL。

进一步限定，步骤(2)中所述的加入冰乙酸，调节溶液的pH为4.5。

进一步限定，步骤(3)中所述的三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:3.3。

进一步限定，步骤(4)中，是使用盐酸或冰乙酸调节反应体系的pH值。

本发明在酸性条件下，合成粒径分布均匀且分散的有机硅密胺树脂复合粒子。通过对比合成后有机硅密胺树脂复合粒子与未加有机硅的密胺树脂粒子的红外光谱图，我们发现1260cm-1处吸收峰可证明有机硅成分的存在。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明。