[发明专利]一种制备密胺树脂香精微胶囊的工艺

权利要求书

1.一种制备密胺树脂香精微胶囊的工艺，其特征在于：包括如下步骤，

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备

A、将马来酸酐和引发剂加入到70ml-90ml的溶剂中溶解；

B、苯乙烯溶解于70ml-90ml溶剂中,搅拌同时加热至65℃-80℃保温；

C、阻聚剂与30ml-50ml溶剂混合,搅拌同时加热至65℃-80℃保温；

D、将步骤A所得溶液加热至65℃-80℃时，一边滴加步骤B所得溶液，一边滴加步骤C所得溶液，滴加完后加热至75℃-90℃保温，搅拌反应1.8h-3h，得低分子量苯乙烯-马来酸酐聚合物分散体系；

E、抽滤，60℃-80℃真空干燥，得到低分子量-马来酸酐共聚物，共聚物的数均分子量是5000-10000；

所述反应体系包括两种单体马来酸酐和苯乙烯、引发剂、溶剂与阻聚剂，反应体系中溶剂的总量为200ml，反应体系中两种单体苯乙烯和马来酸酐的质量和为溶剂总质量的12.5-25％，且苯乙烯与马来酸酐的质量比为1：1，反应体系中引发剂的量为两种单体质量和的3％，反应体系中阻聚剂的量为两种单体质量和的3％；

(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备

按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；

(3)密胺树脂预聚体的制备

按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；

(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备

按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；

将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；

将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种制备密胺树脂香精微胶囊的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯苯或溴代苯中的任一种，溶剂的总量是200ml，所述引发剂是过氧化物或偶氮化合物，过氧化物是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化十二酰、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化二碳酸二异丙基酯或过氧化二碳酸二环己酯中的任一种，偶氮化合物有偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，所述阻聚剂为含硫有机物是十二烷基硫醇、乙硫醇、丙硫醇、1一丁硫醇、对氯苯硫醇中的任一种。