[发明专利]一种乙烯‑醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：将丙酮溶液水浴加热，浸入碳纤维浸泡，水洗，干燥得退浆碳纤维，加浓硝酸溶液，超声振荡，水洗，干燥得表面处理退浆碳纤维，与镀镍碳纳米管混合；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混匀，倒入捏合机中捏合，取出倒入模具中，施压，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模得石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料；将硅烷偶联剂溶于乙醇水溶液中，加入碱处理氮化硼，水浴搅拌反应，得表面改性的氮化硼；将甲基乙烯基硅橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共混密炼，将混炼料加到双辊开炼机中，包辊后加白炭黑、羟基硅油，再加碳化硅、乙烯基三乙氧基硅烷及前面所得物料，薄通，混炼均匀后加硫化剂，得硅橡胶混炼胶；将混炼好的样品置于模具中，启动平板硫化机，加热进行一段硫化，再置于烘箱中二段硫化，得到导热绝缘硅橡胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 导热填料表面处理：

先将丙酮溶液水浴加热至60-80℃，然后将2-4份碳纤维浸入其中，浸泡2-3h后，用去离子水反复冲洗，真空干燥，得到退浆碳纤维；然后加入浓硝酸溶液中，超声振荡1-2h，再用去离子水清洗，真空干燥，得到表面处理退浆碳纤维，将其与3-5份镀镍碳纳米管混合待用；

b. 石墨烯包覆铜粉-氮化铝导热材料的制备：

将6-9份石墨烯包覆铜粉、5-7份氮化铝、6-8份有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中，顺时针捏合9-11min后再逆时针捏合9-11min，循环2-4次，取出样品倒入模具中，施压10-12min后，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模；

c. 氮化硼的表面改性：

向10-15份氮化硼中加入NaOH溶液，在120-123℃下反应15-18h，调pH至中性，过滤3-5次后抽滤，在80-82℃烘箱中真空干燥5-6h，冷却，待用；

将0.1-0.2份硅烷偶联剂KH550溶于乙醇水溶液中，在40-42℃下搅拌30-35min后，加入碱处理的氮化硼，调pH为4-5，在80-82℃水浴中搅拌反应5-6h，过滤、水洗3-4次，抽滤，在100-105℃下真空干燥7-8h，得到表面改性的氮化硼；

d. 导热绝缘硅橡胶复合材料的混炼、硫化工艺：

共混改性：将70-80份甲基乙烯基硅橡胶加入小型密炼机中进行塑炼，待密炼机扭矩显示不再变化时，将转辊温度升高至70-72℃，加入30-35份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物进行共混，密炼20-25min后出料；

混炼过程：将共混改性后的混炼料加到双辊开炼机中，包辊后加入10-11份白炭黑、1-3份羟基硅油，再加入6-10份导热填料碳化硅、0.1-0.2份乙烯基三乙氧基硅烷及a、b、c中所得物料，薄通三次，混炼均匀后再加入1-2份双2,5硫化剂，左右进行割刀，打三角包，继续混炼均匀，得到硅橡胶混炼胶；

硫化：将混炼好的样品置于涂有脱模剂的模具内腔中，将其置于硫化机平板上，启动平板硫化机，开始加热，进行一段硫化，当加热至160-165℃时保温10-12min，取出，置于195-200℃烘箱中二段硫化1-2h，得到导热绝缘硅橡胶复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中浓硝酸溶液浓度为60-65%。

4.根据权利要求2所述的一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中氮化铝粒径为0.5um-3um，捏合机转速为30-35r/min，升温固化方式为90-95℃/1h、120-125℃/1h、150-155℃/1h。

5.根据权利要求2所述的一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中氮化硼为片状六方氮化硼，NaOH溶液浓度为4-5mol/L，乙醇水溶液浓度为90%。

6.根据权利要求2所述的一种乙烯-醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤d中硫化压力为9-11MPa。