[发明专利]一种三甲基铝的制备方法

权利要求书

1.一种三甲基铝的制备方法，包括：

步骤I、在铋基化合物和溶剂的存在下，三烷基铝和卤代甲烷反应得到反应产物，其中，所述三烷基铝和卤代甲烷均为液态，且同时加入反应器中进行所述反应，所述铋基化合物选自烷基铋、芳基铋、无机铋盐以及能被转化为烷基铋或芳基铋的任何含铋化合物中的至少一种，所述反应采用高压液相反应，所述反应的温度为110～140℃，所述反应的压力为1.5MPa～2.1MPa；

步骤II、除去反应产物中的卤代烷烃，然后将反应产物静置使晶体析出，回收析出的晶体并将剩余的反应产物进行分离得到三甲基铝；

其中，所述溶剂与三烷基铝的摩尔比为(0.4-0.8):1；

步骤II，将反应温度降至20-35℃，将反应压力降至负压，并保持30-100min，除去所述卤代烷烃，并且，所述反应产物在25℃以下条件下静置使晶体析出。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤I中，反应的温度为120-130℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤I中，反应的时间为100-250min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤I中，反应的时间为120-180min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铋基化合物为三卤化铋。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铋基化合物为BiCl₃或BiBr₃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自C₉-C₁₂烷烃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为癸烷。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为正癸烷。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三烷基铝的通式为AlR₃，R为含有2个碳原子以上的烷基。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述三烷基铝的通式中，R为C₂-C₁₀烷基。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述三烷基铝选自三乙基铝、三丙基铝、三丁基铝、三戊基铝和三己基铝中的至少一种。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代甲烷为氯甲烷、溴甲烷和碘甲烷中的至少一种。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代甲烷与三烷基铝的摩尔比为(3-5):1。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述卤代甲烷与三烷基铝的摩尔比为(3.5-4)：1。

16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以元素铋计，铋基化合物与三烷基铝的摩尔比为(0.01-0.03):1。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，以元素铋计，铋基化合物与三烷基铝的摩尔比为(0.015-0.02)：1。

18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂与三烷基铝的摩尔比为(0.5-0.6)：1。