[发明专利]一种梯度级乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种梯度级乙腈的制备方法，其特征在于：首先在回流条件下，将工业乙腈和强碱发生水解反应，然后向水解体系中直接加入高锰酸钾继续加热回流进行氧化反应；氧化反应结束后，蒸馏，得到乙腈粗馏分，乙腈粗馏分用98wt％的硫酸调节pH值，使前工段中蒸馏夹带的羧酸盐中和成羧酸，再蒸馏收集馏分，最后收集的馏分进入精馏釜精馏，得到梯度级乙腈；工业乙腈的纯度大于99％，含水量小于300ppm；强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，强碱的投加量为工业乙腈质量的1～5‰；水解反应时间为0.5～5h；高锰酸钾的投加量为工业乙腈质量的1～5‰，氧化反应反应时间0.5～5h；乙腈粗馏分用98wt％的硫酸调节，98wt％的硫酸占乙腈粗馏分质量的0.5～2.5‰；用98wt％的硫酸调节后再以30～150转/分的搅拌速度搅拌0.5～5h，之后再加热蒸馏收集馏分。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，收集的馏分进入精馏釜中，先全回流2～5小时，以5:1～20:1回流比除去轻组分，随轻组分的除去，塔顶温度升高至纯乙腈的沸点，当塔顶温度保持0.5～2小时不变时，再全回流1～3小时，并观察塔顶温度的变化，如塔顶温度还保持着全回流之前的温度时，以5:1～15:1的回流比收集馏分，随着馏分的收集，当塔顶温度升高0.05～0.2℃时，停止乙腈馏分收集，即得到梯度级乙腈。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，精馏釜中测温探头的测量精度为±0.01℃。