[发明专利]一种白酒中含硫化合物的定量检测方法

权利要求书

1.一种白酒中含硫化合物的定量检测方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

(1)富集白酒中的挥发成分：采用75μm CAR/PDMS固相微纤维萃取头暴露在装有白酒样品的顶空瓶中，对顶空瓶进行水浴加热，温度设置为25～35℃，进行挥发成分的富集，得到富集有挥发成分的纤维萃取头；所述顶空瓶中白酒样品的体积为顶空瓶体积的3/8；所述白酒样品的酒精度为10％；所述挥发成分的富集时间为30min～40min；所述白酒样品中添加有无水NaCl，所述无水NaCl的添加量为0g/mL～0.4g/mL；

(2)将步骤(1)富集有挥发成分的纤维萃取头进样至气相色谱-硫化学发光检测器联用设备中，将纤维萃取头暴露在气相色谱进样室中1min-10min，以高纯氦气为载气，流量为0.8mL/min-1.5mL/min流量下，将含硫化合物带入气相色谱，并通过硫化学发光检测器进行定性和定量检测；所述定量检测所使用的标准物质为烯丙基硫醇、甲基烯丙基硫醚、甲基烯丙基二硫、烯丙基硫醚、烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚、二丙基硫醚、二丙基二硫醚、硫代丙酸S-烯丙基酯、烯丙基丙基二硫醚、异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸3-甲硫基丙酯、异硫氰酸戊酯、异硫氰酸异戊酯、异硫氰酸甲酯、异硫氰酸仲丁酯和异硫氰酸异丙酯；

气相色谱柱为全二维气相色谱，且一维色谱柱为30m×0.25mm×0.25μm的DB-WAX；二维色谱柱为2m×0.25mm×0.25μm的DB-5；所述气相色谱的程序升温为保持初始温度50℃，保持2min，以3℃/min升温至150℃，以5℃/min升温至230℃，保持10min；

所述硫化学发光检测器的燃烧气包括氢气和空气；所述燃烧气氢气流量为45mL/min～50mL/min和空气流量为60mL/min；所述硫化学发光检测器的燃烧室温度为800℃～850℃；所述硫化学发光检测器的臭氧压力0.03MPa；所述检测器温度为250℃～260℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发成分的富集时间为40min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定量检测的方法为外标法。