[发明专利]一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法

说明书

本方法涉及没食子酸技术领域，具体涉及一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。通过加入消泡剂，使液碱用量由塔拉粉质量的150%降低到塔拉粉质量的80%，废水中的盐含量降低为10%，而没食子酸质量及收率未见变化。缓解了废水处理压力，增大了产能，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及没食子酸技术领域，具体涉及一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。

背景技术

没食子酸化学名称3,4,5-三羟基苯甲酸，分子式为C7H6O5，分子量170.12，是一种有机酸。为白色粉末或晶体。是一种重要的化工原料，在医药、食品、饲料、涂料、化学合成中均有应用。现有的没食子酸的生产方法主要是通过碱或者酸对塔拉粉或者倍子粉进行水解得到，生物发酵法尚未应用到工业生产方面。

文献报道碱法水解塔拉粉所用液碱量为塔拉粉质量的150%，所用液碱的质量分数为30%，由此会产生大量高含盐量的废水，含量为15%左右，废水处理难度大，影响没食子酸生产。

鉴于盐量对生产的影响，必须要找出能够降低盐排放量的生产方法。

发明内容

为了降低盐排放量，降低生产成本，本发明提供了一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种采用消泡剂在液碱水解制备没食子酸的方法，将水加入到带有回流冷凝管的搪瓷釜中，在机械搅拌下加入塔拉粉，加入塔拉粉质量80%的液碱，加入消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。

优选的，加入塔拉粉为水质量40%，活性炭为水质量5%。

优选的，所述的液碱质量分数为30%。

优选的，所述的消泡剂型号为D240-01、D240-02、DF-102C、DF-8868A、DX-04。

优选的，所述消泡剂为乳化硅油类消泡剂。

优选的，所述的干燥为鼓风干燥。

有益效果:

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：通过消泡剂的加入，使液碱用量由塔拉粉质量的150%降低到塔拉粉质量的80%，由此废水中的盐含量降低为10%，缓解了废水处理压力，增大了产能，同时没食子酸质量及收率未见变化，降低了生产成本。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

单纯液碱法为液碱量为塔拉粉质量的150%，液碱质量分数为30%，不加入消泡剂，废水含盐量15%左右。

实施例1

带回流冷凝器的5000L搪瓷釜中加入2000L水，机械搅拌下加入800kg塔拉粉，加入640kg液碱，液碱质量分数为30%，加入3.2kgD240-01消泡剂，将反应温度控制在90-110oC，反应1-2小时，降温至50-70oC调节体系pH到1-3，加入水质量5%的活性炭，温度控制在90-110oC半小时，热过滤，得到滤液和滤渣；滤液冷却结晶得固体和液体，固体用热水溶解，加入活性炭二次吸附脱色，热过滤，滤液结晶抽滤，干燥，得没食子酸。