[发明专利]一种嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂及其制备方法有效
申请号: | 201711391626.X | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108003313B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 丁群;董建廷;张文彬;唐晓峰;朱旭 | 申请(专利权)人: | 上海朗亿功能材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/02 | 分类号: | C08G18/02;C08G18/79;C08G18/28;C09D175/04;C09D133/00;C09D7/65;C09J175/04;C09J133/00;C09J11/08 |
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地址: | 201699 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嵌段型聚 碳化 亚胺 水性 交联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂,其特征在于:具有如下的结构通式:
其中m=1~4,n=1~6,R1,R4为h=5~20;
R2为k=6~18,R3为
2.一种制备权利要求1所述的嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)缩聚反应:三口烧瓶中加入脂肪族二异氰酸酯,通氮气保护,在160~200℃下,加入一定量的有机磷化合物作为催化剂,发生缩聚反应2~10小时后,得到聚合度为1~3的脂肪族聚碳化二亚胺预聚物;
其中m=1~4,且m≠1;
(2)共聚反应:向步骤(1)脂肪族聚碳化二亚胺预聚物中加入一定量的芳香族二异氰酸酯,持续通氮气保护,在140~180℃下,发生共聚反应0.5~2小时后,可得总聚合度为2~10的嵌段型聚碳化二亚胺化合物;
(3)封端反应:在三口烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚、聚丙二醇单甲醚作为封端剂,预热至100~120℃,加入步骤(2)中制得的嵌段型聚碳化二亚胺化合物,反应1小时后得到嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂树脂;
(4)乳化分散:在三口烧瓶中加入pH为9~13的去离子水,加入三乙胺、乙醇胺或者二甲基乙醇胺调节pH至碱性,在40~90℃将步骤(3)制得的嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂树脂分批次分散于去离子水中,搅拌1h后得固含量为30%~60%的透明/半透明的乳液,即为最终的嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)脂肪族二异氰酸酯为碳原子个数6~18的脂肪二异氰酸酯。
4.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)有机磷化合物为3-甲基-1-苯基-2-环磷烯-1-氧化物、1-乙基-2-环磷烯-1-氧化物、1-甲基-3-氯-2-环磷烯-1-氧化物。
5.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)有机磷化合物的质量分数为200~2000ppm。
6.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述芳香族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基二苯基甲烷二异氰酸酯。
7.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)脂肪族二异氰酸酯与步骤(2)芳香族二异氰酸酯的摩尔比为1/6~4:1。
8.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)封端剂与嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的摩尔比为2~2.2:1。
9.根据权利要求2所述的一种制备嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)所得嵌段型聚碳化二亚胺水性交联剂数均分子量为800~5000。
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