[发明专利]一种氮化铀芯块制备方法

权利要求书

1.一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，氢化-脱氢样品制备；

步骤1.1，将铀块车成金属薄片，以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积；

步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗，去除铀片表面的残留酸液；

步骤2，氢化-脱氢制备铀粉；

步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入氢气，升温至230～280℃，开始氢化反应，氢化反应时间为3～5h；

步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至540～600℃，进行脱氢反应，脱氢反应的时间为3-5h，使UH₃发生裂解，释放H₂；

步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为2～4次，制得铀粉；

步骤3，三氮化二铀粉末制备；

步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，进行氮化反应；

步骤3.2，重复步骤3.1，进行2～5次氮化反应，制得三氮化二铀粉末；

步骤4，三氮化二铀生坯成型；

称取一定量的三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为15±2.0kN，升压速率为0.8～1.0kN/s，成型保压时间为10～15s，进行生坯成型压制，得到三氮化二铀生坯；

步骤5，氮化铀芯块烧结；

将三氮化二铀生坯在真空气氛下进行烧结，在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块；

步骤2.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.13～0.17MPa、纯度为99.99％的氢气；

步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.12～0.15MPa、纯度为99.999％的氮气；

步骤2.1中所述的金属薄片的厚度小于3mm。

2.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤5，将三氮化二铀生坯放入坩埚中，将坩埚置于钨丝烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，烧结时间为2～5h。

3.如权利要求2所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤5中所述的坩埚为钼坩埚或钨坩埚中的一种。

4.如权利要求3所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应。

5.如权利要求4所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应。

6.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应；

步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。

7.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应；

步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。