[发明专利]一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法

说明书

本发明属于聚合物提纯操作技术领域，具体涉及一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法；该方法为将两个及其以上不同分子量的PEG完全溶解于去离子水中得到溶液,将溶液静置；取上清溶液于区域熔炼试管中，冷凝处理至区域熔炼试管中的上清溶液完全凝固；将冷凝处理后进行区域熔炼纯化实验，调节纯化仪器的实验温度为40‑45℃，实验速度为8‑10mm/h，区域熔炼次数为5次；将区域熔炼试管分段分成8段样品，并进行标号；除去每段样品中的去离子水；每段样品取4mg溶于5mlTHF中，再分别进行GPC检测。该方法能够改善常规的区域熔炼纯化有机和高分子材料遇到的热分解以及黏度过大不利于杂质在固液界面进行传递等问题，使其更有实用价值。

技术领域

本发明属于聚合物提纯操作技术领域，具体涉及一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法。

背景技术

区域熔炼是一种利用杂质在固相和液相中的溶解度不同进行分离提纯的技术。在硅和锗等无机半导体纯化方面取得了巨大的成就，这无疑推动了电子信息技术的发展。在金属、合金纯化领域，也取得了很大的成功。在有机材料领域，尽管一些文章被发表，但是其根本技术没有得到广泛的应用，尤其是在聚合物领域，更是寥寥无几。

随着科学技术的发展，有机和高分子材料的用途逐渐被人们所发现。并且材料的纯度对材料的性能影响巨大，而一般传统的重结晶和柱层析等纯化方法，不仅耗时耗力，还有可能带来环境污染问题。有机和高分子材料相对于无机材料来说比较复杂，用常规的区域熔炼很难达到我们所需要的纯度要求，并且有可能出现纯化样品因热分解变性以及被烧化的情况。尤其是在聚合物方面，聚合物没有固定的熔点且加热后的黏度很大，很难形成稳定的固液界面，不利于杂质在固液界面进行传递，因此用常规的区域熔炼法很难进行。

发明内容

针对现有技术中有机和高分子材料区域熔炼的难题，本发明提供一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，该方法把去离子水被当作纯物质，不同分子量的PEG作为新的杂质成分，根据所需纯化的材料和杂质在去离子水固相和液相中溶解度的不同进行分配；该方法能够改善常规的区域熔炼纯化有机和高分子材料遇到的热分解以及黏度过大不利于杂质在固液界面进行传递等问题，使其更有实用价值。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，包括以下步骤：

(1)将两个及其以上不同分子量的PEG完全溶解于去离子水中得到溶液,将溶液静置；

(2)取上清溶液于区域熔炼试管中，冷凝处理至区域熔炼试管中的上清溶液完全凝固；

(3)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，调节纯化仪器的实验温度为40-45℃，实验速度为8-10mm/h，区域熔炼次数为5次；

(4)区域熔炼纯化实验后将区域熔炼试管分段分成8段样品，并进行标号；

(5)除去每段样品中的去离子水；

(6)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，再分别进行GPC检测。

优选地，所述步骤(1)中不同分子量的PEG为PEG2000、PEG10000、PEG4000、PEG8000、PEG12000、PEG20000或PEG6000，PEG的分子量差越大，分离效果越好。

优选地，所述步骤(1)中静置时间为2-3小时。

优选地，所述步骤(2)冷凝处理时间为2-4小时。

优选地，所述步骤(3)中实验温度为45℃，实验速度为10mm/h。

本发明与现有技术相比具有以下明显的优点和有益效果：