[发明专利]一种从洛伐他汀结晶母液中回收洛伐他汀的方法

权利要求书

1.一种从洛伐他汀结晶母液中回收洛伐他汀的方法，其特征在于，步骤包括：

1）向洛伐他汀结晶母液中加入无机碱溶液，形成洛伐他汀盐溶液；

2）向步骤1）得到的盐溶液加入水，静置分层后，取下层溶液进行两次萃取，包括：

向所述下层溶液加入无机酸的有机盐，以有机溶剂萃取，分离得有机溶剂层，向所述有机溶剂层加入中和用酸、洗涤，分离得上层溶液；

3）向步骤2）所得上层溶液加入草酸，进行环化反应，洗涤，取有机溶液层；

4）将步骤3）得到的有机溶液层减压浓缩，降温结晶；

5）将步骤4）得到的洛伐他汀粗品用乙醇热溶解，加入活性炭脱色，热过滤，静置、降温结晶，分离，真空干燥，得次成品；

6）将步骤5）得到的次成品用乙醇热溶解，静置、降温结晶，分离，真空干燥，得洛伐他汀产品；

步骤1）中还包括加入低级醇或酮以作为反应溶剂，所述低级醇或酮选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中的一种或多种；步骤1）在30-48℃条件下进行；所述中和用酸选自盐酸或草酸；所述中和用酸的摩尔浓度为1-2mol/L；所述无机酸的有机盐选自硫酸甲胺、盐酸甲胺、盐酸乙胺中的一种或多种；步骤1）中所述无机碱选自氢氧化钠或碳酸钠；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤1）中所述无机碱为碳酸钠。

3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述无机碱与洛伐他汀结晶母液中的洛伐他汀的摩尔比为（1.0-1.6）：1。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述低级醇或酮为乙醇。

5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述低级醇或酮与洛伐他汀结晶母液的体积比为（0.1-0.7）：1。

6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述低级醇或酮与洛伐他汀结晶母液的体积比为（0.15-0.5）：1。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤1）在35-43℃条件下进行。

8.根据权利要求1-7任一项所述的回收方法，其特征在于，所述无机酸的有机盐为盐酸乙胺。

9.根据权利要求8所述的回收方法，其特征在于，所述无机酸的有机盐与步骤2）所得的下层溶液的质量体积比为1：（40-200）。

10.根据权利要求9所述的回收方法，其特征在于，所述无机酸的有机盐与步骤2）所得的下层溶液的质量体积比为1：（50-130）。

11.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸丁酯。

12.根据权利要求1-7任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤3）中草酸相对于结晶母液的质量体积用量比为1：（450-1800）。

13.根据权利要求12所述的回收方法，其特征在于，步骤3）中草酸相对于结晶母液的质量体积用量比为1：（500-1300）。

14.根据权利要求1-7任一项所述的回收方法，其特征在于，所述步骤3）中所述环化反应为在70-90℃温度下回流环化1.5-2.5小时。

15.根据权利要求1-7任一项所述的回收方法，其特征在于，所述步骤6）中的所述降温结晶为逐步降温结晶，按照2.3℃/h的速度降温至3-13℃。