[发明专利]一种MOFs衍生NiO电致变色薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种MOFs衍生NiO电致变色薄膜的制备方法，包括：将对苯二甲酸PTA、镍盐溶于N,N‑二甲基甲酰胺DMF中，滴加去离子水，得到PTA‑Ni‑MOFs前驱体溶液；将预处理后的FTO玻璃置于前驱体溶液中水热反应，冷却，经清洗，真空干燥，得到表面附着有PTA‑Ni‑MOFs薄膜的FTO玻璃；进行热处理，得到MOFs衍生NiO电致变色薄膜。本发明的制备方法简单方便，可规模化生产；所获得的MOFs衍生NiO薄膜材料具有完好的孔道结构和高效稳定的电致变色性能，在电子显示、建筑幕墙和智能家居等领域具有重要应用价值。

技术领域

本发明属于无机电致变色材料技术领域，特别涉及一种MOFs衍生NiO电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，智能变色材料在电子显示、建筑能源、航空航天及智能家居等领域得到广泛应用。根据对不同外部环境变化产生的响应可将智能变色材料分类为：电致变色材料、热致变色材料、光致变色材料等等。电是一种清洁、可控的能源，且不容易受到外界环境的影响，故电致变色材料具有极高的研究价值和应用前景。

电致变色材料是指对电压-电流的调控而使材料发生颜色改变的现象。电致变色材料主要分为有机电致变色材料和无机电致变色材料。无机电致变色材料如NiO、WO₃等具有化学稳定性好、成本低等特点，其光学特性的变化是由于离子和电子的双嵌入和双脱出。无机电致变色材料的低电子电导率与低离子电导率会影响电子/离子的双嵌入和双脱出过程，进而影响材料的变色速度和光学调制范围，这些都对无机电致变色材料的应用带来限制和挑战。

MOFs(Metal-Organic Framework)具有规则的多孔结构和高比表面积。自1995年《Nature》上报道美国Yaghi课题组合成稳定孔结构MOFs以来，MOFs及其衍生材料受到了广泛的关注。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种MOFs衍生NiO电致变色薄膜的制备方法，由于 MOFs材料热处理后仍可保持母体的结构，得到的Ni基MOFs衍生的氧化物可应用于电致变色材料领域。对MOFs进行结构调控和孔道设计并进行热处理得到MOFs衍生NiO的方法可实现优良的电致变色效果。本发明所制备的MOFs衍生NiO薄膜具有多孔的结构和高效稳定的电致变色性能。

本发明的一种MOFs衍生NiO电致变色薄膜的制备方法，包括：

(1)将对苯二甲酸PTA、镍盐溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，滴加去离子水，得到PTA-Ni-MOFs前驱体溶液；其中DMF溶液中PTA的浓度为5～25mmol/L，镍盐的浓度为 5～25mmol/L；

(2)将预处理后的FTO玻璃置于步骤(1)得到的PTA-Ni-MOFs前驱体溶液中进行水热反应，冷却至室温，经清洗，真空干燥，得到表面附着有PTA-Ni-MOFs薄膜的FTO玻璃；

(3)将步骤(2)得到的表面附着有PTA-Ni-MOFs薄膜的FTO玻璃进行热处理，得到MOFs衍生NiO电致变色薄膜。

所述步骤(1)中的镍盐为六水合氯化镍。

所述步骤(1)中去离子水和DMF的体积比为1:20～1:10。

所述步骤(2)中预处理的工艺条件为：将FTO玻璃浸泡于PTA的DMF溶液中进行酸化，然后烘干。

所述步骤(2)中水热反应的工艺参数为：水热反应温度为100～180℃，水热反应时间为 2～6h。

所述步骤(2)中清洗的工艺条件为：反应后的FTO玻璃先后浸泡于DMF和无水乙醇中清洗。

所述步骤(2)中真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为60～100℃，真空干燥时间为 12～24h。