[发明专利]一种11;12-二氢-11-苯基吲哚并[2;3-a]咔唑的合成方法有效
| 申请号： | 201711393108.1 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108148065B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;陈辉;屈凤波;周铎;陈鹏丽;王朝杰;杨瑞娜;王从洋 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咔唑 苯基吲哚 合成 有机化学 氨基 有机光电材料 重要中间体 苯基咔唑 光电材料 合成领域 偶联反应 起始原料 溴化反应 副反应 收率 农药 生产 | ||
1.一种11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，通过如下步骤合成：将1-氨基-N-苯基咔唑溶解于乙腈中，加入氢溴酸、控制反应温度缓慢滴加双氧水，滴加完全后自然升温反应过夜，反应液经亚硫酸氢钠水溶液洗，分出有机层，加入盐酸，得到白色固体，干燥，得到1-氨基-2-溴-N-苯基咔唑盐酸盐；氩气保护下，将1-氨基-2-溴-N-苯基咔唑盐酸盐、邻溴苯硼酸、碳酸铯、N-甲基吡咯烷酮溶剂加入到反应体系，置换体系空气后，加入催化剂醋酸钯和(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷，回流反应，反应结束后加水终止反应，经萃取，分出有机层，干燥过夜，浓缩得粗品，二甲苯-甲醇混合溶剂重结晶得到产品11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑。
2.如权利要求1所述的11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，所述1-氨基-N-苯基咔唑与氢溴酸摩尔比为1 : 0.85-0.95，1-氨基-N-苯基咔唑与双氧水摩尔比为1 : 0.9-1.1；溴化反应温度-20-0℃。
3.如权利要求1所述的11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，所述1-氨基-2-溴-N-苯基咔唑盐酸盐与邻溴苯硼酸摩尔比为1 : 1。
4.如权利要求1所述的11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，所述碳酸铯与邻溴苯硼酸摩尔比为1 : 2.2-3。
5.如权利要求1所述的11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，所述醋酸钯与邻溴苯硼酸摩尔比为0.001-0.01:1。
6.如权利要求1所述的11,12-二氢-11-苯基吲哚并[2,3-a]咔唑的生产方法，其特征在于，所述 (R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷与醋酸钯摩尔比为2 : 1。
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