[发明专利]一种BaGa4

说明书

本发明公开了一种BaGa₄Se₇的多晶合成装置及合成方法，所述多晶合成装置包括气相传输石英管(1)、氮化硼小舟(2)和石英小管(3)；所述气相传输石英管(1)为一端封闭的石英管，在石英管中部管壁向管内凹陷形成环形凹槽(4)，该环形凹槽将气相传输石英管分为两部分，其中，环形凹槽至封闭端依次为过渡区和高温区，环形凹槽至开口端为低温区；所述氮化硼小舟用来盛放高纯度的钡单质和镓单质，并放置在气相传输石英管(1)的高温区；所述石英小管用于盛放硒单质并放置在气相传输石英管(1)的低温区，石英小管一端封闭，封闭端设有一个小孔(5)。本发明通过硒蒸气的气相传输反应合成BaGa₄Se₇多晶，产率大于99％，单次可合成200g高纯度多晶原料。

技术领域

本发明属于三元化合物半导体材料制备领域，特别涉及一种BaGa₄Se₇多晶的合成装置及合成方法。

背景技术

中远红外激光在环境监测、医疗手术、激光雷达、空间通信等领域有重要应用。非线性变频方法是产生中远红外激光的一种主要方法。以红外非线性光学晶体作为关键核心部件的全固态激光器系统，具有功率高、调谐宽、体积小、重量轻、维修方便等优点。BaGa₄Se₇是近年来发现的一种新型红外非线性光学晶体，其非线性光学效应大(d₁₁＝24pm/V)、激光损伤阈值高(557MW/cm²)、1-14μm范围内透过率高、双折射大(Δn0.06)，是目前唯一能用常见1-2μm光源泵浦实现“2-14μm”宽波段激光输出的晶体，具备独特优势。

目前，合成BaGa₄Se₇多晶原料的方法主要是单温区直接合成法。单温区法只需设置一个恒温区域，工艺简单，操作方便。以高纯钡单质、镓单质和硒单质为原料在石英管中1000℃以上高温下直接化合反应生成。由于在此温度下，硒的蒸气压很高，加上活泼金属钡对石英管有腐蚀作用，液态金属Ga的反应活性较低，石英管经常发生开裂、爆炸，单次合成的量控制在50g以内，反应的重复性较差，易发生组分偏移生成BaGa₂Se₄杂相，并较多地沉积在反应的石英管内壁上，造成产率下降，而且多次配料、封装、转移等过程也会带来额外的污染。所有这些制约了较大规模高纯单相BaGa₄Se₇多晶原料的获得，不能满足BaGa₄Se₇单晶生长和器件制备的需求。

发明内容

本发明是要克服现有的BaGa₄Se₇多晶合成技术中的不足，提供一种合成 BaGa₄Se₇多晶的装置及合成新方法，此装置和方法可以避免高温下活泼金属钡对石英管的腐蚀和硒的高蒸气压二者共同作用造成的反应容器开裂、爆炸，并可以解决液态金属Ga的反应活性较低的问题，单次合成200g以上的高纯度BaGa₄Se₇多晶原料。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种BaGa₄Se₇的多晶合成装置，所述多晶合成装置包括气相传输石英管1、氮化硼小舟2和石英小管3；

所述气相传输石英管1为一端封闭的石英管，在石英管中部管壁向管内凹陷形成环形凹槽4，该环形凹槽将气相传输石英管分为两部分，其中，环形凹槽至封闭端依次为过渡区和高温区，环形凹槽至开口端为低温区；

所述氮化硼小舟用来盛放高纯度的钡单质和镓单质，并放置在气相传输石英管1的高温区；

所述石英小管用于盛放硒单质并放置在气相传输石英管(1)的低温区，石英小管一端封闭，封闭端设有一个小孔5。