[发明专利]一种超级电容器用含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超级电容器用含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：氧化石墨烯的制备；本发明采用改性Hummer法合成氧化石墨烯，将鳞片状石墨与浓硫酸混合，室温搅拌；再放入冰水浴中搅拌，并缓慢加入硝酸钠，充分反应后，分批次缓慢加入高锰酸钾，冰水浴中反应；将反应体系转移到室温下继续搅拌反应，之后水浴加热反应；加入蒸馏水，缓慢搅拌后超声；逐滴滴加双氧水至溶液呈金黄色，并加入10 ml盐酸溶解不溶物，离心，取粘稠物；将粘稠物装入滤膜中渗析，直至渗析液的pH为6.8-7.2，在烘干后得到氧化石墨烯产品；

步骤二：取氧化石墨烯、尿素和硝酸镍于无水乙醇和蒸馏水中超声，得到氧化石墨烯混合溶液；将废弃的聚氨酯泡沫粉碎得聚氨酯泡沫小块，常温下于无水乙醇中浸泡，烘干；将处理后的聚氨酯泡沫小块加入到氧化石墨烯混合溶液中，转移不锈钢聚四氟乙烯水热釜中加热反应，待反应釜冷却到室温后取出产品，分别用水和乙醇清洗，烘干；最后，将烘干后的产品包裹在石墨纸中，在水平管式炉碳化处理，即得到含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料；

其中，步骤二所述氧化石墨烯、尿素与无水乙醇的质量体积比(mg/g/mL)为(25-150):3:(20-80)，所述尿素和硝酸镍质量比为1:1-4:1；步骤二所述加热反应，反应温度为80-150℃，反应时间为8-24h；所述碳化处理，具体为管式炉中通入2h氮气后，先在氮气氛围中以10-30℃·min^-1的升温速率加热到300-400℃，此后再以2-20 ℃·min^-1的升温速率加热到600-900℃，并在此温度下碳化处理1-3h。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述鳞片状石墨与浓硫酸的质量体积比(g/mL)为1:23；所述浓硫酸为98wt%的硫酸。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述鳞片状石墨与硝酸钠的质量比为1:(0.2-2)；所述鳞片状石墨质量与高锰酸钾总质量之比为1:(2-10)。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述冰水浴中反应，时间为2h；所述室温下继续搅拌反应，反应时间为2h；所述水浴加热反应，温度为35℃，反应时间为24h。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述鳞片状石墨与加入的蒸馏水的质量体积比(g/mL)为1:250；所述缓慢搅拌后超声，搅拌时间为20min，超声时间为1h；所述盐酸浓度为37wt%；所述烘干，温度为60℃，时间为10h。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二所述无水乙醇和蒸馏水体积比为2:3，所述超声时间为0.5-3h。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二所述氧化石墨烯与聚氨酯泡沫小块的质量比(mg/g)为(25-150):(1-3)。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的超级电容器用含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料用作超级电容器的正极材料的应用。

9.根据权利要求8所述应用，其特征在于：具体为：取超级电容器用含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料置于研钵中，每15mg超级电容器用含镍纳米石墨烯碳球多孔复合电极材料加入1-20滴蒸馏水和1～2滴聚四氟乙烯研磨至糊状，涂刮到无水乙醇浸泡24 h后烘干的泡沫镍上，烘干，将涂有含镍纳米石墨烯碳球多孔复合材料的泡沫镍在双辊机上压制成厚度为1-3mm的薄片，得到电极片。