[发明专利]同时检测HQ和CC的电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711395317.X | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108195910B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 李凯;司维森;崔宝龙;韩扬 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极 检测 制备方法和应用 电化学技术领域 电化学传感器 相对标准偏差 新型纳米材料 电化学装置 金纳米粒子 表面修饰 定量检测 混合溶液 基底电极 快速检测 实际样品 线性检测 响应电流 分散液 碳微球 玻碳 构建 可用 制备 | ||
本发明属于新型纳米材料和电化学技术领域,具体的涉及一种同时检测HQ和CC的电极及其制备方法和应用。本发明所述的同时检测HQ和CC的电极,以玻碳电极为基底电极,在其表面修饰负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液制备得到。本发明的电极对HQ和CC实现了同时精确定量检测的目的,其线性检测范围分别是5.0μmol/L至1500.0μmol/L和20μmol/L至1200μmol/L,响应电流的相对标准偏差分别是3.27%和4.72%;本发明的方法构建的电极用于电化学传感器或电化学装置同时检测含有HQ和CC的混合溶液,操作简单、检测迅速,可用于实际样品的快速检测。
技术领域
本发明属于新型纳米材料和电化学技术领域,具体的涉及一种同时检测HQ和CC的电极及其制备方法和应用。
背景技术
酚类化合物(phenols)是一类通式为ArOH,结构为芳烃环上的氢被羟基(-OH)取代的芳香族化合物。酚类化合物还允许一个芳香环上连接两个或数个羟基,其中最简单的是苯二酚,它的结构是两个羟基连接在一个苯环上。
伴随着全球工业现代化的迅速发展,越来越多的酚类化合物进入土壤、水系和生物体中,不仅极大地危害环境,而且对人类的健康与生存产生严重的威胁。酚类化合物的生产和运输以及使用过程中可能导致工人接触到这些物质,过量的接触能导致昏迷、抽搐、黄萎病甚至死亡,在体内也会影响肝脏、肾脏、肺和血管系统。1g的酚类摄入量对人来说也是致命的。其中,对苯二酚(HQ)会导致头痛、疲劳、耳鸣、头晕、恶心、内脏器官的水肿和皮肤过敏;邻苯二酚(CC)与人类皮肤接触能引起湿疹,在动物身上大剂量的CC可以刺激中枢神经系统。此外,由于他们的相似结构和特征,常常共存并且干扰彼此在环境样品中的识别。因此,建立一种同时检测HQ和CC的高选择性和高灵敏度的分析方法非常有意义。现阶段同时检测HQ和CC的分析测试方法多种多样,例如分光光度法、同步荧光法、化学发光法和液相色谱法。
马振华等发表的《氟化石墨修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚》,通过氟化预氧化石墨的方法,制备了一种氟化石墨并用于修饰玻碳电极,采用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚,虽然此方法检测下限较低,但其检测的线性范围较窄。
张颖等发表的《改性石墨烯修饰电极同时测定苯二酚异构体》,是采用电化学沉积的方法在石墨烯表面形成规整的二氧化锰结构,用草酸溶液去除二氧化锰,得到新型的二氧化锰改性石墨烯修饰电极,并对苯二酚异构体进行检测,此方法的两种被测物氧化峰电位差较小,在检测高浓度的被测物时不易区分,同时也会导致两种物质线性范围较窄。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种同时检测HQ和CC的电极。该电极对HQ和CC的检测表现出高的可用性、再现性、选择性和极好的稳定性,用该电极进行检测时,电化学曲线表现出较大的氧化峰电位差用于区分两种被测物;本发明同时提供了其制备方法和应用。
本发明所述的同时检测HQ和CC的电极,是以玻碳电极为基底电极,在其表面修饰负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液制备得到。
本发明所述的同时检测HQ和CC的电极的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)制备负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液;
(2)将负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液修饰到玻碳电极上即得同时检测HQ和CC的电极。
其中:
步骤(1)中负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液的制备具体包括以下步骤:
(1)制备金纳米粒子分散液
将氯金酸溶液加入到超纯水中,并进行回流加热,在溶液沸腾后加入柠檬酸钠溶液,反应结束后冷却至室温,并于3~8℃避光保存备用;
(2)制备碳微球
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