[发明专利]一种六氟磷酸钠的制备方法在审
申请号: | 201711395637.5 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108217622A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 毛冲;戴晓兵;区少鸿;刘李阳;宋金龙 | 申请(专利权)人: | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M10/0568;H01M10/054 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 王翀 |
地址: | 519000 广东省珠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氟磷酸钠 制备 六氟磷酸盐 钠离子电池 阴离子杂质 反应条件 工艺设备 金属离子 目标产物 有效控制 电解液 高纯度 重结晶 产率 可用 钠盐 钠源 去除 | ||
本发明涉及一种六氟磷酸钠的制备方法,所述的方法包括利用六氟磷酸盐与钠源在反应介质中反应,以得到六氟磷酸钠的粗溶液,去除包含的任何未反应的原料,并进行重结晶从而得到所述的六氟磷酸钠。本发明的反应条件温和、产率高、工艺设备简单,并能有效控制金属离子和阴离子杂质,可以制备高纯度的六氟磷酸钠目标产物。本发明的六氟磷酸钠可用作钠离子电池电解液的钠盐。
[技术领域]
本发明属于钠离子电池电解质材料的制造技术领域,具体涉及六氟磷酸钠及其制备方法。
[背景技术]
地球中的锂矿资源储量有限,随着锂离子电池行业的发展,锂矿资源逐渐开采耗尽,这将成为锂离子电池发展不可忽视的问题。钠离子电池具有锂离子电池相似的工作机理,且地球上钠元素资源丰富、成本较低,因此在储能电池领域具有广阔的应用前景。六氟磷酸钠,化学式为NaPF6,因其高电导率、可形成较稳定的固态电解质界面的特点,是目前钠离子电池电解液中重要的钠盐,因此开发出高品质、低成本、安全的六氟磷酸钠制备方法对钠离子电池产业的发展至关重要。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种六氟磷酸钠的制备方法,作为钠离子电池电解液的钠盐使用。
本发明所述的六氟磷酸钠的化学式为NaPF6,它的结构式为:
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种六氟磷酸钠的制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤(1),将摩尔比0.5~2:1的六氟磷酸盐和钠源分散至反应介质中,再混合,控制反应温度为0~60℃;
步骤(2),反应完成后,先过滤除去不溶物,再除去溶剂,最后得到六氟磷酸钠粗品;
步骤(3),将制得的六氟磷酸钠粗品溶解到良性溶剂中,浓缩,然后加入不良溶剂进行重结晶,真空干燥后得到纯净的六氟磷酸钠。
进一步地,控制步骤(1)的反应压力为0.01~0.1MPa,反应时间为2~16小时。
进一步地,控制步骤(1)所述的六氟磷酸盐为六氟磷酸铵、六氟磷酸吡啶或六氟磷酸哌啶中的一种或者任意比例混合。
进一步地,控制步骤(1)所述的钠源为氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的一种或者多种任意比例混合。
进一步地,控制步骤(1)所述的反应介质为水、甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一种或者多种任意比例混合。
进一步地,控制步骤(2)所述除去溶剂的方法为常压蒸馏、减压蒸馏或冷冻干燥。
进一步地,控制步骤(3)所述的良性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙腈中的一种或多种任意比例混合。
进一步地,控制步骤(3)所述的不良溶剂为乙醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或乙酸乙酯中的一种或者多种任意比例混合。
进一步地,控制步骤(3)所述的干燥方法为鼓风干燥或真空干燥,其中,鼓风干燥的温度为80~150℃;真空干燥的真空度为-0.01~-0.1MPa,温度为80~150℃。
本发明具有以下有益效果:
1.本发明提供了一种六氟磷酸钠的制备方法,作为钠离子电池电解液的钠盐使用。
2.本发明的反应条件温和、产率高、工艺设备简单,并且能有效控制金属离子和阴离子杂质,可以制备得到高纯度的六氟磷酸钠目标产物。
[具体实施方式]
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述。
实施例1
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