[发明专利]一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法有效
| 申请号： | 201711395811.6 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108101850B | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 王磊;张忠政;姜福元;侯利国;李华振;王亮亮 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提高 乙酰 氨基 苯并咪唑 质量 方法 | ||
1.一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法，包括以下步骤：
缩合：将邻苯二胺：尿素：氯苯按质量比=1:1.57：12.85比例投入缩合釜中升温至128-132℃开始回流16小时后开始蒸苯，蒸出氯苯后开始加水带苯重复多次，然后漂洗至pH =7-8，用离心机将物料甩干；
硝化：将步骤1）得到的物料投入硝化釜中并搅拌均匀；然后缓滴加质量分数为8%的硝酸溶液进行硝化反应，控制硝化温度小于60℃，所述物料与硝酸质量比为1:0.45；硝酸加完后搅拌均匀，然后缓慢升温控制在80℃保温2h；然后漂洗至中性，用离心机将物料甩干得到5-硝基苯并咪唑酮；
还原：将上述中性物料5-硝基苯并咪唑酮、钯碳催化剂、5%乙醇纯净水溶液、按质量比=1:0.84:0.05加入高压反应釜中用氮气正压置换3次后用氢气正压置换3次，待温度升至100-120℃后通氢气至0.8-1.5Mpa，在上述温度下保温80min，加氢反应完毕后在95-99℃利用釜内余压将釜内物料压至脱色釜，压料管路中间有钯碳催化剂过滤装置，过滤完毕后反吹至釜中套用下一批次加氢反应；
酰化：脱色釜中加入5-氨基苯并咪唑酮、活性炭、质量分数为33%盐酸、纯净水、抗氧化剂按质量比=1:0.13:0.16:26.67:0.093并升温至85-95℃下脱色，保温20min后开始打循环待视盅内料液颜色浅于比色号时开始将物料转至酰化釜中并向其滴加液碱和双乙烯酮，5-氨基苯并咪唑酮、液碱：双乙烯酮的质量比为1:0.13:0.77，滴加温度介于75-86℃之间滴加完毕后保温20min后降温至40℃通过板框压料，滤液蒸馏后用于上步加氢还原套用。
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