[发明专利]含氟聚二甲基硅氧烷防覆冰材料的制备方法

说明书

含氟聚二甲基硅氧烷防覆冰材料的制备方法，将AIBN:MMA:F‑PDMS分别加入50ml圆底烧瓶中，四氢呋喃溶解，在油浴中缓慢升温至70℃，反应8h，然后将得到的产物自然降温，产物在正己烷溶液中边搅拌边沉析，然后抽滤收集滤渣；粗产品再溶解在精制的四氢呋喃中，沉析洗涤3‑5次置于真空干燥箱中干燥24h，收集F‑PDMS‑co‑PMMA产物；将制备好的3wt％F‑PDMS‑co‑PMMA溶液滴涂在干净的玻璃片上，室温下自然成膜12h，放入真空干燥箱50℃干燥24h；该材料具有制备过程简单，防覆冰性能优越的特点。

技术领域

本发明涉及一种新型高分子材料的制备方法，特别涉及以含氟聚二甲基硅氧烷为主体的高分子材料的制备方法。

技术背景

聚二甲基硅氧烷(PDMS)以其优异的性能广泛的用于涂料、机械液体和纺织品等各个领域。由于其优异的性能，硅橡胶和树脂已经在汽车，电气配件，医疗/健康，电器，消费品，纺织涂层，商业机器，涂料和模具具有广泛应用。PDMS的缺点在于在酸性或碱性条件下水解的敏感性。氟化聚合物具有低表面能，化学惰性，低摩擦系数。但是氟化聚合物用于提供这些所需性质的使用通常是不切实际的，因为高度氟化聚合物因为其有较高的熔点(聚四氟乙烯330℃)以及溶体过粘难以通过挤出或注塑成型进行加工。含氟聚二甲基硅氧烷(F-PDMS)利用含氟聚合物的化学惰性低表面能性来解决PDMS在酸性或碱性条件下可能水解的问题。PMMA是无毒环保的材料，具有良好的化学稳定性和耐候性,PMMA易溶于有机溶剂四氢呋喃、氯仿等，通过滴涂可以形成透光性良好的薄膜。将含氟聚二甲基硅氧烷与甲基丙烯酸甲酯进行聚合所得聚合物F-PDMS-co-PMMA成膜具有低表面能，光学透明性和耐候性。F-PDMS含有大量低表面能的F，Si元素，在成膜过程中向表面迁移，膜表面富集F，Si形成超光滑表面，表面摩擦系数小接触角滞后性小。众所周知光滑疏水表面具有低冰粘附力，F-PDMS-co-PMMA构筑的超光滑表面具有潜在的防冰性能。对于玻璃基质表面防覆冰具有潜在的意义。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种含氟聚二甲基硅氧烷防覆冰材料的制备方法，制备方法是溶液聚合法，以偶氮二异丁腈(AIBN)为小分子引发剂，引发MMA与F-PDMS单体得到

F-PDMS-co-PMMA无规型高分子材料，该材料具有制备过程简单，防覆冰性能优越的特点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

含氟聚二甲基硅氧烷防覆冰材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将AIBN:MMA:F-PDMS以摩尔比1:100:1、2:200:1、3:300:1或5:500:1的比例加入50ml圆底烧瓶中，然后加入四氢呋喃溶解，在油浴中升温至70℃，反应8h，然后将得到的产物自然降温；产物在正己烷溶液中边搅拌边沉析，然后抽滤收集滤渣；粗产品再溶解在精制的四氢呋喃中，沉析洗涤3-5次；最终将得到的F-PDMS-co-PMMA固体置于真空干燥箱中干燥24h，收集F-PDMS-co-PMMA产物；

步骤二、配制3wt％的F-PDMS-co-PMMA溶液，将F-PDMS-co-PMMA溶液0.3g溶于9.7g氯仿中，将溶于氯仿中的F-PDMS-co-PMMA溶液滴涂在干净的玻璃片上，室温下自然成膜12h，放入真空干燥箱50℃干燥24h，除去膜中吸附的氯仿，得到含氟聚二甲基硅氧烷防覆冰材料。

制备所得的F-PDMS-co-PMMA应用评价

F-PDMS-co-PMMA膜表面形貌、疏水性能、冰粘附强度测试显示，1:100-1:500玻璃化转变温度(Tg)分别为100.1℃，106.2℃，109.7℃，112.5℃。随着F-PDMS含量增加Tg降低。均未发现在-70℃左右有明显的吸热峰，说明F-PDMS-co-PMMA未发生相分离现象，F-PDMS与PMMA兼容性良好。