[发明专利]一种靛红的生产方法

权利要求书

1.一种靛红生产方法，其特征在于，包括：(1)苯胺和盐酸反应生成的苯胺盐酸盐(或含部分未成盐苯胺)、水合三氯乙醛、盐酸羟胺、硫酸钠和水，在本发明提出的硫酸钠的作用下进行肟化反应，生成肟基乙酰苯胺；(2)肟基乙酰苯胺在较低的温度和较低浓度的硫酸的条件下，经过较长时间的闭环反应，得到靛红；本工艺比典型工艺(C.S.Marvel,G.S.Hiers.ISATIN.Org.Syn.Coll.Vol.I，p.327(1941))的反应的安全性、靛红的收率和设备利用率高，单耗和生产成本低，废水产生量少。

2.如权利要求1所述的肟化反应，其特征在于，所述的肟化反应中：根据本发明提出的硫酸钠在反应中的作用，各物质的投料量之比如下：

MA(苯胺的摩尔)：MH(氯化氢的摩尔)＝1：0.99～1.45，

MA：MT(水合三氯乙醛的摩尔)＝1：1.06～1.30，

MA：MO(盐酸羟胺的摩尔)＝1：2.92～3.17，

MA：MS10(十水硫酸钠的摩尔)或MS(硫酸钠的摩尔)＝1：5.28～18.1(更好是1：5.28～8.09)，

MA：W水(水的质量以千克计)＝1：4.07～1.76(更好是1：2.17～1.76)；

在所述的上述各物料配比的条件下，在反应初期体系中保留部分固相硫酸钠；

在所述的上述各物料配比的条件下，还应符合硫酸钠作用的关系如下：

RB＝[HSO4-]/[SO42-]

＝(MA×3×Y+MT+MH)/[(MS10或MS)－(MA×3×Y+MT+MH)]＝0.3～11.3(更好是1：10.7～11.1)，

上式中Y--肟基乙酰苯胺的收率系数；

(上述各符号在本文件中具有相同的含义)；

所述的肟化反应温度在80～100℃，反应时间1～3h。

3.如权利要求1所述的闭环反应，其特征在于，所述的闭环反应中：肟基乙酰苯胺的反应温度是20～40℃，硫酸的浓度是83～98％(重量)，(更好的是85～88％(重量)，肟基乙酰苯胺对硫酸的用量比：

MOA(肟基乙酰苯胺的摩尔)：MSA(硫酸的摩尔)＝1：5.8～30.5，更好的是1：5.8～9.6；(上述各符号在本文件中具有相同的含义)

所述的较长的反应时间是6～8h。

所述的闭环反应的闭环反应产物用碎冰水或过冷水浸出，过冷水的温度最低至-14℃。

所述的闭环反应条件下，可得到靛红的收率比典型工艺的收率71-78％高4％以上。