[发明专利]饲料中镉的测定方法

说明书

本发明提出了饲料中镉的测定方法，该方法包括：将饲料进行微波消解，以便进行镉元素检测，其中，饲料预先经过加水加热蒸干处理，所述检测是通过原子吸收分光光度计进行的，所述原子吸收分光光度计的原子化器为石墨炉原子化器，所述石墨炉原子化器的灰化温度为350℃，所述石墨炉原子化器的原子化温度为1600℃。该方法准确性好、灵敏度高，快速安全，节约成本、为饲料生产和使用企业饲料质量控制提供帮助。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体地，本发明涉及饲料中镉的测定方法。

背景技术

饲料中重金属镉含量监控是生产企业必检项目。目前检测饲料中镉的国标方法GB13082-91火焰原子吸收法，此方法在前处理过程中使用有机溶剂，而且用火焰法检测时吸喷有机溶剂层，对原子吸收进样器有特殊要求，必须配备特殊进样器，而且乙炔火焰检测有机溶剂时存在安全隐患。

因而，饲料中镉的检测方法仍有待开发和改进。

发明内容

本申请旨在一定程度上解决现有技术的技术问题。

发明人开发了一种饲料中镉的测定方法，该方法现对于现有技术，具有准确性好、灵敏度高，快速安全的优势，为饲料生产和使用企业饲料质量控制提供帮助。

在本发明的第一方面，本发明提出了一种饲料中镉的测定方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将饲料进行微波消解，以便进行镉元素检测，其中，饲料预先经过加水加热蒸干处理，所述检测是通过原子吸收分光光度计进行的，所述原子吸收分光光度计的原子化器为石墨炉原子化器，所述石墨炉原子化器的灰化温度为350℃，所述石墨炉原子化器的原子化温度为1600℃。样品直接加入消解剂进行微波消解容易产生大量的二氧化碳、二氧化氮等气体，一般本领域技术人员发生此现象，会采取静止一段时间甚至过夜等方式。发明人意外地发现，加水将样品先蒸干，能先使容易产生气体的有机物挥发掉，从而在消解过程中避免了上述气体的生成，消除了安全隐患。同时，一般情况下，本领域技术人员都会选择原子化器仪器自身推荐的灰化温度和原子化温度去检测，而发明人经过大量实验的探索，发现使用上述的灰化温度和原子化温度来测定镉元素的精密度更高，且发明人创造性地使用上述方法，避免了国标方法中的火焰法检测的安全隐患。根据本发明实施例的方法效率高、测定结果准确、灵敏度高、节约成本、快速安全。

根据本发明的实施例，上述方法还可以进一步包括如下附加技术特征至少之一：

根据本发明的实施例，所述加水加热蒸干处理中，所述饲料与所述水的比例为(0.2～0.8g):(5mL)。发明人发现，在上述比例下，能保证饲料中容易产生气体的有机物完全挥发掉，且效率进一步提高。

根据本发明的实施例，所述加热的温度为80℃-100℃。发明人发现，在上述温度下，能保证饲料中容易产生气体的有机物挥发更彻底，且能最佳地蒸干样品。

根据本发明的实施例，所述水为超纯水。发明人发现，使用超纯水可以避免水自身带有镉元素(可能被污染)而干扰测定结果。

根据本发明的实施例，所述饲料预先经过加水加热蒸干处理是通过方式进行的：将所述饲料加入微波消解罐中，加入所述水在电热板上加热至近干，冷却至室温。

根据本发明的实施例，所述微波消解是通过将过氧化氢30％和浓硝酸与所述饲料进行混合后在微波消解仪中进行的。

根据本发明的实施例，所述过氧化氢30％和浓硝酸与所述饲料用量比例为2mL:5mL:(0.2～0.8g)。发明人发现，上述比例能完全消解饲料，且效率最高。

根据本发明的实施例，所述微波消解后进一步包括赶酸处理。发明人发现，进行赶酸处理可以降低样品中酸度，延长仪器寿命。